GC2020氣相色譜測定乙二醇含量方法

GC2020氣相色譜測定乙二醇含量方法

【前言】乙二醇又名甘醇、1，2-亞乙基二醇，是無色無臭、有甜味的液體，有毒性，乙二醇能與水、丙酮互溶，在醚類中溶解度較小。可用來合成滌綸等高分子化合物，還可用作薄膜、橡膠、增塑劑、剎車油等原料，又是常用的高沸點溶劑，其60%的水溶液的凝固點為- 40℃，所以可用作冬季汽車散熱器的防凍劑和飛機發動機的制冷劑等。近年來中國、東南亞等地區的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長，乙二醇的需求量也隨之大幅度上升，因此乙二醇的含量測定就顯得十分重要。當前實驗室的主要測定方法是用品紅亞硫酸法，變色酸法測定其酸度。本文擬采用氣相色譜法測定乙二醇的含量，以期為乙二醇的質量控制和評價提供較科學的依據。

【執行標準】GC2020氣相色譜測定乙二醇含量方法執行標準《GB/T4649-2008 工業用乙二醇》

【分析原理】試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。 采用外標法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。

【樣品處理】取一定體積反應液，1000 r/min下離心5min，準確移取上清液1.00mL于5 mL容量瓶中并加入1.00mL內標，乙酸定容后，備用。
【儀器配置】

【色譜條件】進樣口為：SPL，柱溫：200℃；分流比為50:1；載氣：高純N2(純度99.999％)

【樣品測定】

【總結】經實驗，采用極性毛細管柱，FID氫火焰離子化檢測器，以面積歸一法進行氣相色譜定量分析，采用程序升溫，在15min內能夠準確的測定樣品中乙二醇及雜質含量。該方法精密度高，重現性好，簡單可靠，適合乙二醇合成工藝優化和樣品的質量控制以及生產過程中大量樣品快速定量測定的要求，可大大提高生產分析效率。