毛細管柱的選擇及使用方法

如何正確選擇毛細管柱        
柱長度的選擇分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有 4 倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來說，15m 的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析；
          30m 的色譜柱是zui常用的柱長，大多數分析在此長度的柱子上完成；
          50m、60m 或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。
應該注意，柱長增加，分析時間也相應的增加。

柱內徑的選擇
柱內徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復雜樣品較好。
0.32mm：柱效稍低于 0.25mm 的色譜柱，但柱容量約高 60%。
0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進樣，也可用于不分流進樣。
當進行痕量分析時，選擇大口徑毛細管柱較為合適。

液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留時間也增加。
0.1-0.2um：薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快，所需柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點的化合物的分析。
0.25-0.5um：常用的液膜厚度。
0.6-5.0um：厚液膜，對分析低沸點的化合物較為有利。

毛細管色譜柱安裝步驟如下：

步驟 1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等
檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗或更換。

步驟 2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平
在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進行檢查，以確認切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面。

步驟 3：將色譜柱連于進樣口上
通常來說，色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部，當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差 1-2cm，這就是較為理想的狀態。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟

2 切割柱子，連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后，用手把連接螺母擰上，用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2 圈。

步驟 4：接通載氣
載氣必須為高純氮氣（或氦氣），純度達 99.999%，使用極性柱時（如 FFAP、PEG-20M 等），載氣加脫氧管進一步脫氧，這樣可延長柱子的使用壽命。

當色譜柱與進樣口連接好后，接通載氣。調節柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設置正確，并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步安裝。

步驟 5：將色譜柱連于檢測器上
其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯接(步驟 3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點，或按照色譜儀說明書安裝。

步驟 6：進行氣體檢漏
在色譜柱加熱前，要對 GC 系統進行檢漏。建議使用 1∶1 的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。

步驟 7：色譜柱的老化
色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的 30℃ 以下，恒溫 30 分鐘。這樣柱子內吸附的組份會被吹出，以免影響您的分析。

zui后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進行實際樣品的分析。