天然氣中微量硫分析儀特點

GC-2020天然氣中微量硫分析儀特點
【儀器概述】用火焰光度檢測器的氣相色譜法分析天然氣中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對樣品中硫化物分別分離，這對硫化物形態研究非常有利。但天然氣樣品中硫化物的組份是很復雜的，尤其是有機硫組份很多，相對保留時間相差幾十倍，其中二硫化物保留時間就要40-50分以上，要準確定性定量是很困難的。在工廠中正常操作時大多數情況對硫化物形態并不關心，關心的是氣體中的總硫含量。采用常規的方法分析不僅浪費時間而且往往漏檢重組份硫化物，這是因為重組份的硫化物出峰時間晚,峰形扁,含量低時往往被基線噪音掩蓋。本文試圖用色譜反吹法快速檢測天然氣樣品中總硫含量。 
【儀器特點】儀器是利用高靈敏度的火焰光度檢測器檢測有機硫及無機硫。天然氣中的無機硫H2S、SO2、有機硫COS、CS2、CH3S。總硫是所有硫含量之和，可檢測至0.01ppm
【儀器配置】
氣相色譜儀：GC-2020型
數據處理：電腦及熱值版色譜工作站
進樣器： 氣體六通閥，定量管0.5–1mL。采樣器2只
色譜柱 ：天然氣分析色譜柱
標準氣 1瓶
此配置滿足國家標準:
GB/T—13610-2003天然氣的組成分析氣相色譜法
GB17820-2012天然氣
GB/T11062-2014天然氣發熱量、密度、相對密度計算
【分析條件】色譜分析條件
色譜柱：￠3mm＊3 m四氟柱      氣相色譜：GC-2020（中科譜）
柱    溫：60℃                     載    氣：高純氮
流    速：20 ml/min（0.1Mpa）    進樣量：1ml（六通閥進樣）
檢測器：FPD  
【操作步驟】將標準氣連續進樣兩次，兩次峰高相對偏差不得大于1%，否則進第三次，取連續兩次重復性合格的值，求平均值作為標定值。 樣品氣的導入：把樣氣容器同進樣器相連接，至少用相當于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。停止吹洗后，進行閥切換，定量計算。
【注意事項】使用天然氣中微量硫分析儀應該注意的一些問題如下所示：
(1)要待FPD煙囪部分溫度升至高于100℃后（約1小時），才能點燃氫焰，否則檢測器積水將無法進行分析。 
(2)在新裝的色譜柱進行老化時，應使FPD與色譜柱脫開，否則溶劑進入FPD，有可能污染檢測器，導致靈敏度下降。 
(3)不能在開通高壓電源開關的情況下打開檢測器蓋子，以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻，裝配時已接妥，一般情況下不要撥弄它。 
(4)開啟氧氣或空氣時，要慢慢由小到大，不要一下開大，以免發生意外。 
(5)停機時，要先關氧氣，再關氫氣，然后再依次關掉“高壓”,“ 柱溫” ； 待檢測室冷卻到室溫后，再關掉“檢測室” ； 待恒溫室冷卻到室溫后，再關掉“放大器”和后面的“電源”開關和載氣。 

• (6)要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的zui高溫度的情況，否則將導致檢測器污染，靈敏度下降，色譜柱變質，硫化物吸附損失增加，zui終無法分析。