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    固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法

    更新時間:2018-03-10點擊次數:8490

    HJ 38-2017固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法
    一、適用范圍
    本標準規定了測定固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的氣相色譜法。
    本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中的總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定。
    當進樣體積為1.0 ml 時,本方法測定總烴、甲烷的檢出限均為0.06 mg/m3(以甲烷計),
    測定下限均為0.24 mg/m3(以甲烷計);非甲烷總烴的檢出限為0.07 mg/m3(以碳計),測定
    下限為0.28 mg/m3(以碳計)。
    二、產品概述
    總烴total hydrocarbons(THC)
    指在本標準規定的測定條件下,在氣相色譜儀的氫火焰離子化檢測器上有響應的氣態有
    機化合物的總和。
    非甲烷總烴nonmethane hydrocarbons(NMHC)
    指在本標準規定的測定條件下,從總烴中扣除甲烷以后其他氣態有機化合物的總和(除
    非另有說明,結果以碳計)。
    三、方法原理
    將氣體樣品直接注入具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀,分別在總烴柱和甲烷柱上測
    定總烴和甲烷的含量,兩者之差即為非甲烷總烴的含量。同時以除烴空氣代替樣品,測定氧
    在總烴柱上的響應值,以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾。
    四、儀器配置及材料
    儀器主機:GC2020氣相色譜儀(雙氫火焰檢測器、十通閥進樣) 滕州中科譜生產
    高純氫氣發生器   HK-300  氫氣流量300ml/min
    高純空氣發生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min
    高純氮氣鋼瓶     40L     氮氣流量300ml/min
    色譜柱:       
    柱1:總烴柱φ2m×4mm60目~80目
    柱2:甲烷柱φ2m×4mm60目~80目
    標準氣體(甲烷1000umol/mol)1支
    除烴空氣  1支
    100mL玻璃針筒  
    10ml  玻璃針筒
    樣品加熱裝置:能夠將樣品置于其中加熱至不低于120 ℃,溫度控制精度為±5 ℃
    五、樣品保存
    采集樣品的玻璃注射器應小心輕放,防止破損,保持針頭端向下狀態放入樣品保存箱內
    保存和運送。
    樣品常溫避光保存,采樣后盡快完成分析。玻璃注射器保存的樣品,放置時間不超過
    8 h;氣袋保存的樣品,放置時間不超過48 h,如僅測定甲烷,應在7 d 內完成。
    六、色譜分析參考條件
    進樣口溫度:100 ℃。
    柱溫:80 ℃。
    檢測器溫度:200 ℃。
    載氣:氮氣(5.3),填充柱流量為15~25 ml/min,毛細管柱流量為8~10 ml/min。
    燃燒氣:氫氣(5.4),流量約為30 ml/min。
    助燃氣:空氣(5.5),流量約為300 ml/min。
    毛細管柱尾吹氣:氮氣(5.3),流量為15~25 ml/min,不分流進樣。
    進樣量:1.0 ml。


    七、標準系列的制備
    以100 ml 玻璃注射器(預先放入一片硬質聚四氟乙烯小薄片)或1 L 氣袋為容器,按1:1 的體積比,用標準氣體稀釋氣將甲烷標準氣逐級稀釋,配制5 個濃度梯度的校準系列。根據樣品預估濃度可分別建立高、低濃度校準曲線,高濃度校準曲線各點濃度
    分別為50.0 μmol/mol、100 μmol/mol、200 μmol/mol、400 μmol/mol 和800 μmol/mol;濃度校準曲線各點濃度分別為1.00 μmol/mol、2.00 μmol/mol、4.00 μmol/mol、8.00μmol/mol和16.0 μmol/mol。
    八、樣品測定
    取1.0 ml 待測樣品,按照與繪制校準曲線相同的操作步驟和分析條件,測定樣品中總烴
    和甲烷的峰面積,總烴峰面積應扣除氧峰面積后參與計算。在樣品分析之前須觀察采樣容器
    內壁,如有液滴凝結現象,則應放入樣品加熱裝置中至液滴凝結現象消除,然后迅
    速分析;玻璃注射器在加熱裝置中加熱時應保持針頭端向下狀態。
    注1:樣品氣一般以空氣為基體,當樣品濃度高于校準曲線zui高點時,應用除烴空氣進行適當
    稀釋。
    注2:樣品測定時總烴色譜峰后出現的其他峰,應一并計入總烴峰面積。
    九、注意事項
    采樣容器在采樣現場應存放在密閉的樣品保存箱中,以避免污染。
    分析高沸點組分樣品后,可通過提高柱溫等方式去除分析系統殘留的影響,并通過分
    析除烴空氣予以確認。

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