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    氣相色譜儀毛細管柱的制備與選擇

    更新時間:2018-05-24點擊次數:1820
    氣相色譜儀的毛細管色譜、快速分離取決于毛細管色譜柱性能的好壞。  
    毛細管的柱材料毛細管色譜柱的材料對制備是十分重要的,好的柱材料應該是惰性的、熱穩定、內表面光滑、容易潤濕及操作使用方便等。早期使用的柱材料有聚乙烯管、尼龍管、不銹鋼管以及玻璃管等。隨著玻璃毛細管柱改性方法的不斷發展和石英毛細管柱的出現,毛細管柱材料幾乎都是以二氧化硅為主要成分的玻璃管和石英管。石英柱由于表面惰性好、管壁薄、柔韌性好,應用越來越廣泛,目前在GC領域中石英柱已經取代了玻璃柱。  
    固定相用于制備毛細管柱的固定相有兩大類:一類為固體吸附劑,另一類為固定液。氣-固吸附型毛細管柱的吸附劑有γ-Al2O3、石墨化炭黑和分子篩。氣-液分配型毛細管柱所用固定液種類繁多,主要有兩大類:一類為硅氧烷型,另一類為非硅氧烷型。常用的固定液為甲基聚硅氧烷、PEG-20M、甲基苯基聚硅氧烷以及氰丙基甲基聚硅氧烷等。  
    一個好的氣相色譜儀固定液應該有好的選擇性,好的穩定性,即化學性質穩定、熱穩定,寬的使用溫度范圍以及好的潤濕性,潤濕性對制備一個好的、液膜穩定的毛細管柱十分重要。另外固定液粘度的溫度系數也應盡可能的小,至少在實際使用溫度范圍內應盡可能小,過大的溫度系數會使形成的液膜在柱溫變化時發生液膜重排而失效。  
    1.長度的選擇:  
    10-15米短柱,主要用于分離少于10個組份的樣品;  
    20-30米中長柱,主要分離10——50個組份內的樣品;  
    50米長柱,分離大于50個組份或含有難分離物質對的復雜樣品。  
    2.內徑的選擇:  
    標準毛細管柱的內徑,一般為0.2——0.25mm和0.3——0.35mm二種,前者較常用,柱效高,但負荷量底,必須分流進樣,用于復雜樣品分析;后者柱效略低于前者,但負荷量進步60%;內徑0.1——0.15mm為特細毛細管柱,柱效較高,負荷量較低,流失較小,適合與質譜聯用;內徑大于0.53mm為大口徑毛細管柱,負荷量接近填充柱,柱效比小口徑低,但遠遠超過填充柱,分析時間也明顯快于填充柱,可實現毛細柱柱上進樣或不用分流的直接進樣。  
    3.固定液的選擇:  
    盡大部分用于填充柱的色譜固定液都可作為毛細柱的固定液,基天職為涂潰型和交聯型二大類,可以根據樣品與固定液的極性相似性原則來選定:選用非極性的固定相分析非極性化合物,極性固定相分析極性化合物,一般非極性固定相更通用一些。  
    4.液膜厚度的選擇:  
    0.1-0.2μm,低負荷量,高溫流失小,適用于高沸點化合物樣品;  
    0.25-0.33μm屬于標準液膜,較常用;  
    0.5-1μm屬厚液膜,樣品負荷量大,也常用;  
    1-5μm屬特厚液膜,有較高的負荷量,在高溫下流失較大,老化時間要長,適用于低沸點樣品。
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