氣相色譜儀毛細(xì)管柱的制備與選擇

氣相色譜儀的毛細(xì)管色譜、快速分離取決于毛細(xì)管色譜柱性能的好壞。  

毛細(xì)管的柱材料毛細(xì)管色譜柱的材料對(duì)制備是十分重要的，好的柱材料應(yīng)該是惰性的、熱穩(wěn)定、內(nèi)表面光滑、容易潤(rùn)濕及操作使用方便等。早期使用的柱材料有聚乙烯管、尼龍管、不銹鋼管以及玻璃管等。隨著玻璃毛細(xì)管柱改性方法的不斷發(fā)展和石英毛細(xì)管柱的出現(xiàn)，毛細(xì)管柱材料幾乎都是以二氧化硅為主要成分的玻璃管和石英管。石英柱由于表面惰性好、管壁薄、柔韌性好，應(yīng)用越來(lái)越廣泛，目前在GC領(lǐng)域中石英柱已經(jīng)取代了玻璃柱。  

固定相用于制備毛細(xì)管柱的固定相有兩大類：一類為固體吸附劑，另一類為固定液。氣-固吸附型毛細(xì)管柱的吸附劑有γ-Al2O3、石墨化炭黑和分子篩。氣-液分配型毛細(xì)管柱所用固定液種類繁多，主要有兩大類：一類為硅氧烷型，另一類為非硅氧烷型。常用的固定液為甲基聚硅氧烷、PEG-20M、甲基苯基聚硅氧烷以及氰丙基甲基聚硅氧烷等。  

一個(gè)好的氣相色譜儀固定液應(yīng)該有好的選擇性，好的穩(wěn)定性，即化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、熱穩(wěn)定，寬的使用溫度范圍以及好的潤(rùn)濕性，潤(rùn)濕性對(duì)制備一個(gè)好的、液膜穩(wěn)定的毛細(xì)管柱十分重要。另外固定液粘度的溫度系數(shù)也應(yīng)盡可能的小，至少在實(shí)際使用溫度范圍內(nèi)應(yīng)盡可能小，過(guò)大的溫度系數(shù)會(huì)使形成的液膜在柱溫變化時(shí)發(fā)生液膜重排而失效。  

1．長(zhǎng)度的選擇：  

10-15米短柱，主要用于分離少于10個(gè)組份的樣品；  

20-30米中長(zhǎng)柱，主要分離10——50個(gè)組份內(nèi)的樣品；  

50米長(zhǎng)柱，分離大于50個(gè)組份或含有難分離物質(zhì)對(duì)的復(fù)雜樣品。  

2．內(nèi)徑的選擇：  

標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管柱的內(nèi)徑，一般為0.2——0.25mm和0.3——0.35mm二種,前者較常用,柱效高,但負(fù)荷量底,必須分流進(jìn)樣,用于復(fù)雜樣品分析；后者柱效略低于前者，但負(fù)荷量進(jìn)步60%；內(nèi)徑0.1——0.15mm為特細(xì)毛細(xì)管柱,柱效較高,負(fù)荷量較低，流失較小，適合與質(zhì)譜聯(lián)用；內(nèi)徑大于0.53mm為大口徑毛細(xì)管柱，負(fù)荷量接近填充柱，柱效比小口徑低，但遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)填充柱，分析時(shí)間也明顯快于填充柱，可實(shí)現(xiàn)毛細(xì)柱柱上進(jìn)樣或不用分流的直接進(jìn)樣。  

3．固定液的選擇：  

盡大部分用于填充柱的色譜固定液都可作為毛細(xì)柱的固定液，基天職為涂潰型和交聯(lián)型二大類，可以根據(jù)樣品與固定液的極性相似性原則來(lái)選定：選用非極性的固定相分析非極性化合物，極性固定相分析極性化合物，一般非極性固定相更通用一些。  

4．液膜厚度的選擇：  

0.1-0.2μm，低負(fù)荷量，高溫流失小，適用于高沸點(diǎn)化合物樣品；  

0.25-0.33μm屬于標(biāo)準(zhǔn)液膜,較常用；  

0.5-1μm屬厚液膜,樣品負(fù)荷量大,也常用；  

1-5μm屬特厚液膜，有較高的負(fù)荷量，在高溫下流失較大，老化時(shí)間要長(zhǎng)，適用于低沸點(diǎn)樣品。