YBT 5022-2016粗苯中硫、氯、三苯含量測定方法

YBT 5022-2016 粗苯標準

標準詳細介紹了粗苯中硫、氯、三苯含量及配套檢測方法、儀器配置等技術要求
一、粗苯中三苯含量測定 氣相色譜法
1、原理：
粗苯中三苯是指：苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯。使用氣相色譜儀在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化通過粗苯分析毛細管柱，各組分得以分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用內標法定量，計算出粗苯重本、甲苯、二甲苯的質量分數(shù)。
2、儀器配置
產品名稱          型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID檢測器、分流進樣口共同組成
色譜工作站       N2000    雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           毛細管柱  30m*0.25mm
高純氫氣發(fā)生器   HK-3   氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   Ak-2   氧氣流量300ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L    氮氣流量300ml/min
標準樣品         苯、甲苯、鄰二甲苯 對二甲苯 間二甲苯、十六烷、二氧六環(huán)，色譜純; 
微量注射器       10uL
四、色譜條件
進樣口溫度180℃ 
載氣流速( N2) 60mL/min 
柱箱溫度70℃
FID 溫度250℃ 
氫氣流速75mL/min
空氣流速100mL/min 
二、粗苯中硫含量測定  紫外熒光定硫儀
1、原理：
苯在1000℃左右的高溫下，被*氣化丙發(fā)生氧化裂解，其中的硫化物定量的轉化為二氧化硫，反應氣由載氣攜帶，經(jīng)過模式干燥器脫去其中的水分，進入反應室，二氧化硫收到特定波長的紫外線照射，吸收這種射線使一些電子轉向高能軌道，一旦電子退回到他們的原軌道時，過量的能量就以光的形式釋放出來，并用光電倍增管按特定波長檢測接收，發(fā)射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大，計算機數(shù)據(jù)處理，即可轉換為與光強度成正比的電信號，通過測量其打下即可計算出相應樣品的硫含量。
2、儀器配置
紫外熒光定硫儀配自動進樣器
高純氧氣
高純氬氣
標準品 硫含量分別為1000mg/L 5000mg/L 10000mg/L 
三、粗苯中氯含量的測定  微庫倫儀
1、原理：
待測樣品經(jīng)裂解管中燃燒發(fā)生氧化還原反應，由載氣帶入滴定池中轉化為可滴定離子，并與點生的Ag+發(fā)生反應，通過測量電解滴定過程中所消耗的Ag+的電量，根據(jù)法拉第定律，可得到樣品的含量
2、儀器配置
微庫倫儀配自動進樣器
燃燒管
滴定池
高純氧氣
高純氮氣
標準品 氯含量分別為5mg/L 10mg/L 100mg/L 
電解液  70% 冰乙酸