煤氣中硫化氫分析氣相色譜法

煤氣中硫化氫分析氣相色譜法
一、概述：
 煤氣中的硫化氫如何檢測？在全國的焦化行業(yè)中，煤氣中硫化氫含量的測量方法通常有兩種，一種是化學(xué)滴定法，即反算出H2S的重量，該法準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好,但操作繁瑣,分析周期長(2h左右) ,
需要消耗大量的化學(xué)試劑, 且國標(biāo)中的碘滴定法分析下限高，對低含量H2S 的分析誤差較大。
另外一種是亞甲基藍(lán)分光光度法，只適用于低含量H2S ( 1～30 mg /m3)的分析。同時這兩種方法都會受到其它含硫化合物的影響。
造成分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，以及可信度降低。同時操作步驟復(fù)雜，耗時長，還受到檢出限的限制。
對生產(chǎn)工藝的指導(dǎo)性不強(qiáng)。現(xiàn)在氣相色譜比較普及,因此想到用氣相色譜測量焦?fàn)t煤氣中硫化氫的含量，
經(jīng)過測試發(fā)現(xiàn)氣相色譜測量煤氣中的硫化氫不但過程比較簡單，耗時短，重復(fù)性也是大大提高。
還可以避免煤氣中其它硫組分的對硫化氫的影響。*不同含量H2S?分析要求,氣相色譜法是一種簡便快速的分析方法。
 焦化廠在煉焦的過程中會產(chǎn)生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫氣體，硫化物對人的身體健康，環(huán)境都有極大的影響。
而且對后續(xù)焦?fàn)t氣生產(chǎn)甲醇產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，造成系統(tǒng)中設(shè)備、管路堵塞、腐蝕，催化劑中毒、失活等一系列問題。
因此在現(xiàn)在的生產(chǎn)過程中檢測并控制硫化物檢的含量是非常必要的。該硫化物又主要以H2S為主，所以現(xiàn)在的分析方法都是分析H2S。
滕州中科譜分析儀器有限公司生產(chǎn)的儀GC2020氣相色譜儀能根據(jù)用戶要求檢測煤氣中的硫化氫 
二、儀器原理：
待分析的氣體樣品經(jīng)過色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時刻進(jìn)入FPD,從而在記錄儀上出現(xiàn)不同保留時間的色譜峰,
因為硫化物響應(yīng)與硫濃度的平方成正比,所以可根據(jù)待分析硫化物的色譜峰的大小在預(yù)先作好的雙對數(shù)校正曲線上找出相應(yīng)的硫濃度,
從而進(jìn)行硫化物的定量分析。
標(biāo)準(zhǔn)氣的導(dǎo)入：將標(biāo)準(zhǔn)氣連續(xù)進(jìn)樣兩次，兩次峰高相對偏差不得大于1%，否則進(jìn)第三次，取連續(xù)兩次重復(fù)性合格的值，
求平均值作為標(biāo)定值。 樣品氣的導(dǎo)入：把樣氣容器同進(jìn)樣器相連接，至少用相當(dāng)于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。
停止吹洗后，進(jìn)行閥切換，定量計算 
三、儀器與試劑
GC-2020氣相色譜儀，配火焰光度檢測器（FPD）
自動惰性六通閥，整個進(jìn)樣系統(tǒng)全部是聚四氟乙烯管
1ml聚四氟乙烯定量環(huán)
色譜柱：10%TCP(磷酸*苯脂)，色譜柱是聚四氟乙烯管
氣源：高純氮氣 氧氣 氫氣
色譜工作站。   
四、實驗條件
柱箱(COL)：50℃ 注樣器：(ING)200℃ 檢測器(DET)：200℃
載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min
實驗步驟
1、打開氣體，開機(jī)，等待儀器就緒，就緒約10min后，點火，等基線穩(wěn)定。
2、直接把標(biāo)氣鋼瓶通過不銹鋼管連接到六通閥進(jìn)口，六通閥出用氣路管引出，接到一個裝水的燒杯中，吸收多余的H2S。
3、把低濃度的四組標(biāo)氣分別進(jìn)色譜，每個樣品重復(fù)三次，通過軟件計算出出平均值，然后用軟件計算出標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖一)。

4、分別從塔前，塔后取氣，然后進(jìn)樣分析

五、結(jié)論總結(jié)
1、試驗的結(jié)果*是通過色譜工作站來完成的。避免人工計算可能出現(xiàn)的錯誤。保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、在煤氣取樣口接一裝滿無水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進(jìn)樣口即可開始進(jìn)樣分析。
3、計算兩組校正曲線，這和儀器的本身的量程有關(guān)，濃度比較小的用大的量程。濃度比較低的用小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關(guān)。保證樣品檢驗的合理性與準(zhǔn)確性。
4、FPD檢測條件的選擇應(yīng)針對z佳響應(yīng)值進(jìn)行,檢測條件選擇合適可以得到z佳的檢測結(jié)果。主要影響因素有氣體流速、檢測器溫度和樣品濃度。柱箱50℃，注樣器200℃，檢測器200℃。載氣30ml/min，氫氣140ml/min，空氣2170ml/min。這個條件是靈敏度，噪聲z佳的條件。