煤氣中硫化氫分析氣相色譜法

煤氣中硫化氫分析氣相色譜法
一、概述：
 煤氣中的硫化氫如何檢測？在全國的焦化行業中，煤氣中硫化氫含量的測量方法通常有兩種，一種是化學滴定法，即反算出H2S的重量，該法準確度高、重現性好,但操作繁瑣,分析周期長(2h左右) ,
需要消耗大量的化學試劑, 且國標中的碘滴定法分析下限高，對低含量H2S 的分析誤差較大。
另外一種是亞甲基藍分光光度法，只適用于低含量H2S ( 1～30 mg /m3)的分析。同時這兩種方法都會受到其它含硫化合物的影響。
造成分析結果的準確性，以及可信度降低。同時操作步驟復雜，耗時長，還受到檢出限的限制。
對生產工藝的指導性不強。現在氣相色譜比較普及,因此想到用氣相色譜測量焦爐煤氣中硫化氫的含量，
經過測試發現氣相色譜測量煤氣中的硫化氫不但過程比較簡單，耗時短，重復性也是大大提高。
還可以避免煤氣中其它硫組分的對硫化氫的影響。*不同含量H2S?分析要求,氣相色譜法是一種簡便快速的分析方法。
 焦化廠在煉焦的過程中會產生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫氣體，硫化物對人的身體健康，環境都有極大的影響。
而且對后續焦爐氣生產甲醇產生嚴重的影響，造成系統中設備、管路堵塞、腐蝕，催化劑中毒、失活等一系列問題。
因此在現在的生產過程中檢測并控制硫化物檢的含量是非常必要的。該硫化物又主要以H2S為主，所以現在的分析方法都是分析H2S。
滕州中科譜分析儀器有限公司生產的儀GC2020氣相色譜儀能根據用戶要求檢測煤氣中的硫化氫 
二、儀器原理：
待分析的氣體樣品經過色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時刻進入FPD,從而在記錄儀上出現不同保留時間的色譜峰,
因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比,所以可根據待分析硫化物的色譜峰的大小在預先作好的雙對數校正曲線上找出相應的硫濃度,
從而進行硫化物的定量分析。
標準氣的導入：將標準氣連續進樣兩次，兩次峰高相對偏差不得大于1%，否則進第三次，取連續兩次重復性合格的值，
求平均值作為標定值。 樣品氣的導入：把樣氣容器同進樣器相連接，至少用相當于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。
停止吹洗后，進行閥切換，定量計算 
三、儀器與試劑
GC-2020氣相色譜儀，配火焰光度檢測器（FPD）
自動惰性六通閥，整個進樣系統全部是聚四氟乙烯管
1ml聚四氟乙烯定量環
色譜柱：10%TCP(磷酸*苯脂)，色譜柱是聚四氟乙烯管
氣源：高純氮氣 氧氣 氫氣
色譜工作站。   
四、實驗條件
柱箱(COL)：50℃ 注樣器：(ING)200℃ 檢測器(DET)：200℃
載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min
實驗步驟
1、打開氣體，開機，等待儀器就緒，就緒約10min后，點火，等基線穩定。
2、直接把標氣鋼瓶通過不銹鋼管連接到六通閥進口，六通閥出用氣路管引出，接到一個裝水的燒杯中，吸收多余的H2S。
3、把低濃度的四組標氣分別進色譜，每個樣品重復三次，通過軟件計算出出平均值，然后用軟件計算出標準曲線(圖一)。

4、分別從塔前，塔后取氣，然后進樣分析

五、結論總結
1、試驗的結果*是通過色譜工作站來完成的。避免人工計算可能出現的錯誤。保證了結果的準確性。
2、在煤氣取樣口接一裝滿無水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進樣口即可開始進樣分析。
3、計算兩組校正曲線，這和儀器的本身的量程有關，濃度比較小的用大的量程。濃度比較低的用小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關。保證樣品檢驗的合理性與準確性。
4、FPD檢測條件的選擇應針對z佳響應值進行,檢測條件選擇合適可以得到z佳的檢測結果。主要影響因素有氣體流速、檢測器溫度和樣品濃度。柱箱50℃，注樣器200℃，檢測器200℃。載氣30ml/min，氫氣140ml/min，空氣2170ml/min。這個條件是靈敏度，噪聲z佳的條件。