GC2020氣相色譜儀測定環氧乙烷中二氧化碳的方法改進

GC2020氣相色譜儀測定環氧乙烷中二氧化碳的方法改進

一、應用概述：環氧乙烷中二氧化碳的測定國標采用 TCD 檢測器進行檢測,靈敏度不夠高,本文對環氧乙烷中二氧化碳的方法進行改進,采用與乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳方法一樣方法進行檢測，通過進行重復性試驗和準確性驗證明改進后的方法切實可行。
環氧乙烷中二氧化碳的測定目前采用 GB/T13098-2006 標準。但此方法有自身的局限性，由于采用的是 TCD 檢測器，靈敏度不夠高，當二氧化碳達到控制指標 10mg/kg 時，出峰很小，不利于指導生產。本文借鑒 GB/T3394-2009 工業用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的測定氣相色譜法標準，對測定環氧乙烷中二氧化碳的方法改進，采用與 GB/T3394-2009 方法相同的儀器及操作條件測試環氧乙烷中二氧化碳，解決了靈敏度不夠高的問題，同時與乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的測定使用一臺，可節約一臺色譜儀，達到節約成本的作用。通過進行重復性試驗和準確性實驗證明改進后的方法切實可行,且已應用到實際生產之中
二、儀器配置：
產品名稱          型號     規格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID自動十通閥、甲烷轉化爐 
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           3根填充柱
高純氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
標準氣N2、CO、CO2（8L）

       二氧化碳   10ppm    
三、結果討論
為什么改進后的分析方法靈敏度高？
因為改進后的分析方法采用的是氫火焰離子化檢測器 FID 進行檢測，氫火焰離子化檢測器比熱導檢測器具有高的靈敏度。實驗證明：進低含量 0.291mg/kg 的 CO2 樣品時,在原儀器上沒有響應，僅為一條基線。在采用新方法的儀器上有峰明顯出現，如圖 3。
改進后分析方法與原分析方法原理不同之處。
改進后分析方法與原方法都是色譜法，但檢測原理存在不同。
原方法：樣品通過六通閥進入色譜柱，各組分在色譜柱上分離后，直接由熱導檢測器進行檢測。
現方法：由于二氧化碳屬于無機物，在氫火焰離子化檢測器FID 上無響應。樣品通過十通閥進入色譜柱，各組分進入色譜柱分離后，二氧化碳通過甲烷轉化爐轉化為甲烷后，通過氫火焰離子化
檢測器 FID 進行檢測。
重復性試驗
用改進后的方法進行不同濃度的標準氣體測試5 次，同樣按照相對標準偏差計算方法做出 CO2 的相對偏差計算。結果表明，分析方法重復性良好，相對標準偏差﹤10%