天然氣中添加四氫噻吩的測定---火焰光度氣相色譜法

天然氣中添加四氫噻吩的測定---火焰光度氣相色譜法
一、檢測目的
四氫噻吩簡稱THT，天然氣中加臭作為民用天然氣的重要安全保障措施之一，國家有多項法規標準對其進行規定，其中《城鎮燃氣設計規范》（GB50028-2006）標準規定：“燃氣泄漏到空氣中，達到危險下限的20%時，應能察覺。”其條文解釋中進一步建議，對天然氣使用四氫噻吩(THT)進行加臭時，其加臭劑用量不宜小于20mg/Nm3，終端濃度不應低于8mg/Nm3。如何檢驗加臭后管道末端示味劑濃度，并記錄下來為天然氣門站調節加臭量提供準確依據，也為燃氣安全運行提供保證，成為必須解決的一個問題。針對國內各主要城市在加臭過程中遇到的實際檢測問題和進一步提出的對四氫噻吩加臭檢測的要求。
二、執行標準
我公司依據《天然氣用有機硫化合物加臭劑的要求和測試方法》（GB/T19206-2003）規定，在GC-2020基礎氣相色譜儀上，經過不斷改進，研制成功了天然氣有機硫化合物（四氫噻吩）檢測氣相色譜儀，具有較高的靈敏度和良好的穩定性，檢測限低、重現性好、操作簡便、價格適中，是燃氣公司、油氣開采、焦油煉廠、生物制氣重要檢測儀器之一。
三、火焰光度氣相色譜檢測原理
 天然氣中四氫噻吩檢測儀測定天然氣中四氫噻吩（THT）采用火焰光度檢測器（FPD）。火焰光度檢測器（FPD）是一種對硫化合物具有高靈敏度和高選擇性的檢測器，樣品經過色譜柱進行分離后進入檢測器FPD，FPD將光信號轉化為電訊號，經放大器轉換為MV級電信號，然后將電信號轉入AD電路轉換成數字信號，經過色譜工作站進行微機處理，從而完成對微量有機硫化合物四氫噻吩分析檢測。
四、氫噻吩檢測方法
天然氣中四氫噻吩檢測儀使用TM-5毛細管色譜柱，FPD火焰光度檢測器可以檢測天然氣中添加的微量有機硫化合物--四氫噻吩（THT），且天然氣組分對測定沒有干擾。

取9.5153g正己烷，加入0.1105g四氫噻吩，該溶液的濃度為7.7mg/mL。
取上述溶液5uL加入2mL正己烷，該溶液濃度為19.25ug/mL
空氣中四氫噻吩：取100mL空氣添加0.5uL 7.7mg/mL濃度的標樣，40℃加熱30min混勻，濃度38.5ng/mL。
天然氣中添加四氫噻吩：取1mL天然氣+1mL空氣中四氫噻吩混勻
2．分析條件：
<1>儀器：中科譜GC-2020氣相色譜儀
<2>色譜柱：TM-5
<3>檢測器：FPD（火焰光度檢測器）
<4>進樣量：0.1uL