室內空氣中苯的測定-氣相色譜法

 室內空氣中苯的測定-氣相色譜法 GB 50325-2001 

本測定方法主要依據GB/T 11737《居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標準方法 氣相色譜法》。
空氣中苯用活性炭管采集，然后經熱解吸或二硫化碳提取，用氣相色譜法分析，以保留時間定性，峰高定量。
B.0.2 儀器及設備
1  采樣器——采樣過程中流量穩定，流量范圍0.1～0.5L/min。
2  熱解吸裝置——能對吸附管進行熱解吸，解吸溫度、載氣流速可調。
3  氣相色譜儀——配備氫火焰離子化檢測器。
4  色譜柱——毛細管柱或填充柱。毛細管柱長30～50m，內徑0.53mm或 0.32mm石英柱，內涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非極性材料；填充柱長2m、內徑4mm不銹鋼柱，內填充聚乙二醇6000-6201擔體（5：100）固定相。
5  注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干個。
6  電熱恒溫箱——適用B.0.5熱解吸后手工進樣的氣相色譜法，可保持60℃恒溫。
B.0.3  試劑和材料：
1  活性炭吸附管——內裝100mg椰子殼活性炭吸附劑的玻璃管或內壁拋光的不銹鋼管，使用前應通氮氣加熱活化，活化溫度為300～350℃,活化時間不少于10min，活化至無雜質峰。
2  標準品——苯標準溶液或標準氣體。
3  載氣——氮氣 (純度不小于99.999%)。
B.0.4  采樣：
應在采樣地點打開吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調節流量在0.3～ 0.5 L/min的范圍內，用皂膜流量計校準采樣系統的流量，采集約10 L空氣，記錄采樣時間、采樣流量、溫度和大氣壓。
采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標識，放入可密封的金屬或玻璃容器中。樣品可保存5d。
注：采集室外空氣空白樣品，應與采集室內空氣樣品同步進行，地點宜選擇在室外上風向處。
B.0.5  氣相色譜法：
色譜分析條件可選用以下推薦值，也可根據實驗室條件制定分析條件：
填充柱溫度——90℃或毛細管柱溫度——60℃；
檢測室溫度——150℃；
汽化室溫度——150℃；
載氣——氮氣，50mL/min。
根據實際情況可以選用熱解吸氣相色譜法或二硫化碳提取氣相色譜法其中的一種：
方法一：熱解吸氣相色譜法
標準系列：準確抽取濃度約1mg/m3的標準氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L通過吸附管。用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以苯的含量（μg）為橫坐標，峰高為縱坐標，分別繪制標準曲線。
1）熱解吸直接進樣的氣相色譜法：
將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置中， 350℃解吸后，解吸氣體直接由進樣閥進入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性、峰高定量。
2）熱解吸后手工進樣的氣相色譜法：
將吸附管置于熱解吸裝置中，與100 mL注射器( 經60℃預熱)相連，用氮氣以50 mL/min的速度于350℃下解吸，解吸體積為50 ～100mL，于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性、峰高定量。
樣品分析：每支樣品吸附管及未采樣管，按標準系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進行分析，以保留時間定性、峰高定量。
方法二：二硫化碳提取氣相色譜法
標準系列：取含量為0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0 μg/mL的標準溶液，取１μL注入氣相色譜儀進行分析，用保留時間定性、峰高定量，以苯的含量（μg/ml）為橫坐標， 峰高為縱坐標，繪制標準曲線。
樣品分析：將活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時振搖，取１μL注入氣相色譜儀進行分析，用保留時間定性、峰高定量。
B.0.6  計算：
1  所采空氣樣品中苯的濃度，應按下式計算：
                                          （B.0.6-1）
式中  ——所采空氣樣品中苯濃度（mg/m3）； 
——樣品管中苯的量（µg）；
——未采樣管中苯的量（µg）；
——空氣采樣體積（L）。
2  空氣樣品中苯的濃度，應按下式換算成標準狀態下的濃度：
                                   （B.0.6-2）
式中  ——標準狀態下所采空氣樣品中苯的濃度（mg/m3）； 
——采樣時采樣點的大氣壓力（kPa）；
——采樣時采樣點的溫度（℃）。
注：當與揮發性有機化合物有相同或幾乎相同的保留時間的組分干擾測定時，宜通過選擇適當的氣相色譜柱，或調節分析系統的條件，將干擾減到低。