口罩滅菌后環氧乙烷殘留檢測解決方案

一、方案背景
2020 年，新型冠狀病毒肺炎在中國爆發，一時間全國上下，齊心協力共同抗擊疫情，此時的口罩成為了我們抗擊疫情的一道防線，全國各個地方口罩陷入了一時短缺的狀態，在所有口罩生產企業加班加點趕制口罩的同時，需要做到的是，不止在生產數量上達到要求，還要提供質量上的保障，所以口罩中環氧乙烷的殘留測定尤為重要。
二、方案簡介
環氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結核桿菌、 細菌、病毒、真菌等。同時 EO 穿透性很強，可以穿透微孔達到產品內部相應的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數無菌醫療器械生產企業普遍采用環氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時，殘留在醫療器械中的環氧乙烷會對使用者的身體產生一定程度的傷害。經動物實驗表明，環氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過敏性、致突變和致癌作用。
依據 GB/T 16886.7-2015《醫療器械生物學評價 第 7 部分：環氧乙烷滅菌殘留量》， GB/T 14233.1-2008《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第 1 部分：化學分析方法》，
GB19083-2010 《醫用防護口罩技術要求》，規定了醫用口罩環氧乙烷殘留檢測方法，參照上述標準，我公司 采用自動頂空進樣器與 GC-2020 氣相色譜儀聯用，進行環氧乙烷殘留量測定實 驗， 提供了全面、高效、精準的解決方案。
三、操作流程：
環氧乙烷標準品制備-口罩樣品制備—頂空進樣器進樣—氣相色譜儀分析—色譜工作站—電腦數據輸出
四、具體步驟：
做標準曲線需要用標液配出六個不同濃度分別為1，2，4，6，8，10ug/ml的標液，使用頂空瓶時，要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下（根據不同濃度母液進行稀釋）
1、取10mg/ml母液配成10ug/ml（取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度）搖晃均勻
取1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻
取0.1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻
（1）取0.5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4.5ml純凈水密封 標注濃度為1ug/ml
（2）取1ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4ml純凈水密封 標注濃度為2ug/ml
（3）取2ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入3ml純凈水密封 標注濃度為4ug/ml
（4）取3ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入2ml純凈水密封 標注濃度為6ug/ml
（5）取4ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入1ml純凈水密封 標注濃度為8ug/ml
（6）取5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中                    標注濃度為10ug/ml
2、進樣步驟：
將配好標液的頂空瓶注明濃度，在操作臺上平行搖勻，不要讓液體碰到瓶蓋
依次從低濃度（1ug/ml）至高濃度（10ug/ml）放入頂空進樣器中加熱20分鐘后（手動計時）平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進樣，進樣量為1ml（禁止將進樣針插到頂空瓶液體中）
3、將標液全部進完后準備在色譜工作站上做校正曲線
樣品稱重1g（精確到0.001g），然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水，密封放入頂空進樣器中加熱20分鐘后進樣，進樣量為1ml（禁止將進樣針插到頂空瓶液體中）
計算樣品中環氧乙烷相對含量：
          CEO =5C/m
 CEO ——產品中環氧乙烷相對含量，單位為ug/g
5 ——量取浸提液體積，單位為ml
C ——標準曲線分析得到的供試液相應濃度，單位為ug/ml
M ——稱樣量，單位為g

五、儀器與材料
儀器部分：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID)
         ZKPHS-20A型全自動頂空進樣器  20個工作位  贈送200支頂空瓶
         N2000 雙通道（電腦、打印機自配）
         氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
         空氣發生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
         高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min
試劑：   10mg/ml環氧乙烷標準品（品牌 中科譜）
         蒸餾水
前期處理：萬分之一電子天平
         1000ml容量瓶
         50ml容量瓶
         移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
         吸球
六、結論總結
滕州中科譜分析儀器有限公司提供的口罩滅菌后環氧乙烷殘留檢測解決方案具有檢測速度快、操作簡單等特點該方法采用色譜柱分離，FID 檢測，樣品中環氧乙烷與其它組分很好的分離，環氧乙烷的線性較好，其線性相關系數在 0.999以上，檢出限為 0.3μg/g，定量下限為 0.15ug/g，加標回收率在 96.66-101.23%之間，實驗室內相對標準偏差為 1.75~2.33%。