口罩滅菌后環(huán)氧乙烷殘留檢測解決方案

一、方案背景
2020 年，新型冠狀病毒肺炎在中國爆發(fā)，一時間全國上下，齊心協(xié)力共同抗擊疫情，此時的口罩成為了我們抗擊疫情的一道防線，全國各個地方口罩陷入了一時短缺的狀態(tài)，在所有口罩生產企業(yè)加班加點趕制口罩的同時，需要做到的是，不止在生產數(shù)量上達到要求，還要提供質量上的保障，所以口罩中環(huán)氧乙烷的殘留測定尤為重要。
二、方案簡介
環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結核桿菌、 細菌、病毒、真菌等。同時 EO 穿透性很強，可以穿透微孔達到產品內部相應的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數(shù)無菌醫(yī)療器械生產企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時，殘留在醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷會對使用者的身體產生一定程度的傷害。經動物實驗表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過敏性、致突變和致癌作用。
依據(jù) GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學評價 第 7 部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》， GB/T 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第 1 部分：化學分析方法》，
GB19083-2010 《醫(yī)用防護口罩技術要求》，規(guī)定了醫(yī)用口罩環(huán)氧乙烷殘留檢測方法，參照上述標準，我公司 采用自動頂空進樣器與 GC-2020 氣相色譜儀聯(lián)用，進行環(huán)氧乙烷殘留量測定實 驗， 提供了全面、高效、精準的解決方案。
三、操作流程：
環(huán)氧乙烷標準品制備-口罩樣品制備—頂空進樣器進樣—氣相色譜儀分析—色譜工作站—電腦數(shù)據(jù)輸出
四、具體步驟：
做標準曲線需要用標液配出六個不同濃度分別為1，2，4，6，8，10ug/ml的標液，使用頂空瓶時，要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下（根據(jù)不同濃度母液進行稀釋）
1、取10mg/ml母液配成10ug/ml（取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度）搖晃均勻
取1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻
取0.1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻
（1）取0.5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4.5ml純凈水密封 標注濃度為1ug/ml
（2）取1ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4ml純凈水密封 標注濃度為2ug/ml
（3）取2ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入3ml純凈水密封 標注濃度為4ug/ml
（4）取3ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入2ml純凈水密封 標注濃度為6ug/ml
（5）取4ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入1ml純凈水密封 標注濃度為8ug/ml
（6）取5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中                    標注濃度為10ug/ml
2、進樣步驟：
將配好標液的頂空瓶注明濃度，在操作臺上平行搖勻，不要讓液體碰到瓶蓋
依次從低濃度（1ug/ml）至高濃度（10ug/ml）放入頂空進樣器中加熱20分鐘后（手動計時）平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進樣，進樣量為1ml（禁止將進樣針插到頂空瓶液體中）
3、將標液全部進完后準備在色譜工作站上做校正曲線
樣品稱重1g（精確到0.001g），然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水，密封放入頂空進樣器中加熱20分鐘后進樣，進樣量為1ml（禁止將進樣針插到頂空瓶液體中）
計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量：
          CEO =5C/m
 CEO ——產品中環(huán)氧乙烷相對含量，單位為ug/g
5 ——量取浸提液體積，單位為ml
C ——標準曲線分析得到的供試液相應濃度，單位為ug/ml
M ——稱樣量，單位為g

五、儀器與材料
儀器部分：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID)
         ZKPHS-20A型全自動頂空進樣器  20個工作位  贈送200支頂空瓶
         N2000 雙通道（電腦、打印機自配）
         氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
         空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
         高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min
試劑：   10mg/ml環(huán)氧乙烷標準品（品牌 中科譜）
         蒸餾水
前期處理：萬分之一電子天平
         1000ml容量瓶
         50ml容量瓶
         移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
         吸球
六、結論總結
滕州中科譜分析儀器有限公司提供的口罩滅菌后環(huán)氧乙烷殘留檢測解決方案具有檢測速度快、操作簡單等特點該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID 檢測，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關系數(shù)在 0.999以上，檢出限為 0.3μg/g，定量下限為 0.15ug/g，加標回收率在 96.66-101.23%之間，實驗室內相對標準偏差為 1.75~2.33%。