工業(yè)碳酸乙烯酯含量氣相色譜儀測定方法

一、執(zhí)行標準：HGT 5391-2018 工業(yè)用碳酸乙烯酯
二、分析概述：
工業(yè)碳酸乙烯酯按用途分為電子級和工業(yè)級，電子級中的超純級主要用于動力電池行業(yè)，合格級主要用作普通鋰離子電池和電子產品清洗劑等，工業(yè)級中的高純級和優(yōu)級主要用于聚酯合成和有機合成的原料，合格級主要作為溶劑、潤滑脂的添加劑、普通有機合成原料等
 中科譜根據標準要求提供碳酸乙烯酯、環(huán)氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的測定方法
1、方法提要
采用毛細管柱氣相色譜法。在選定的工作條件下，樣品經氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用面積歸一化法定量，得到各組分和碳酸乙烯酯的含量。
2、儀器配置
儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。
色譜工作站       ZKP-2020 雙通道（電腦、打印機自配）
氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min
本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2.本方法適用于雜質含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的測定。其它達到同等檢測要求的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
3、推薦的色譜柱及色譜操作條件
30m×0.53mm×0.5 um 毛細管色譜柱（14-氰丙基苯基）-二甲基聚硅氧烷固定相
初溫∶100 ℃，保持0min，升溫速率10℃/in∶1階∶120℃，保持0min，升溫速率20℃/min∶終溫（2階）∶220℃，保持6min    氣化室溫度270℃  檢測器溫度270℃
氫氣（H2）流量/（45mL/min）
空氣流量/（400mL/min）
輔助氣（N2）流量（300mL/min）
進樣量/uL 0.4分流比20:1

4、分析步驟
根據儀器說明書，調節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。注入適量液體試樣，以保證質量分數0.00%以上的組分能夠得到準確定量，用面積歸一化法定量。分析的典型色譜圖和各組分的相對保留時間見附錄A。
三、分析結果
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。
電子級產品兩次平行測定結果的差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%，環(huán)氧乙烷含量不大于0.0010%，乙二醇含量不大于0.0015%，二乙二醇含量不大于0.0010%。
工業(yè)級產品兩次平行測定結果的差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.01%，環(huán)氧乙烷含量不大于0.005%，乙二醇含量不大于0.005%二乙二醇含量不大于0.005%.

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