一次性使用聚氯乙烯輸注器具中 ECH殘留量測定方法?（氣相色譜法）

一次性使用聚氯乙烯輸注器具中 ECH殘留量測定方法?（氣相色譜法）

1 范圍?本標準規定了一次性使用聚氯乙烯輸注器具中ECH（ECH）殘留量的測定方法。本標準適用于使用環氧乙烷滅菌的一次性使用聚氯乙烯輸注器具。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修）適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法 GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管 

3 通則

3.1 本標準中的室溫，如無特殊規定，應為 10 ℃～30 ℃。

3.2 本標準中試驗用水應符合 GB/T6682 的要求。 3.3 本標準中所用容器如無特殊規定，應為硅硼酸鹽玻璃容器。

3.4 本標準中所涉及的精密量取，應使用符合 GB/T 12808 中準確度要求的移液管量取。

4 浸提液的制備

 4.1 總則?

有兩種基本的浸提方法用于確定醫療器械的 ECH 殘留量，模擬使用浸提法為標準方法，極限浸提法是在某些情況下可接受的替代方法。所選的浸提方法應能代表產品預期使用中帶給患者的最大風險，而不單是追求分析效率或使殘留量表觀濃度降至zui低。

?小器械應放置于合適的容器內浸提。當器械太大而不能完整浸提時，可能要選擇幾個有代表性的器械組件進行浸提，以確保數據的可信度。?

選擇器械上有代表性的部分，可用下列兩種方法中的任何一種。如果含有幾種不同的材料，每一組分占樣品總質量的比例宜與該組分總質量占被測器械總質量的比例一致。另一種可選方法是，選擇經評價證明是器械上殘留含量最高的一個組分進行試驗，所選方法應經過確認。?

4.2 模擬浸提（標準方法）?

采用經論述的代表臨床最不利的一種實際接觸的液體及浸提方式和條件進行浸提，然后取部分浸提液進行試驗。在模擬使用浸提法中通常用水作為浸提液。

?由于器械在臨床使用過程中存在較大差異，尤其是輸液器具實際接觸介質種類繁多，在進行模擬浸提時，若試驗介質在第5章規定的試驗條件下產生干擾，宜采用經方法學論證的其他條件。?

4.3 極限浸提（可接受的替代方法）?

極限浸提法用于測定器械上的全部殘留量，極限浸提法是一種可接受的替代方法，能提供有用的信息，其測得的結果表示大于或等于患者可以接受的劑量。因為這種浸提法排除了時間對劑量測定的影響，不能保證所測得的大部分殘留量在與器械接觸的第一天或第一個月末釋放給患者。

?注，如果極限浸提試驗結果超過了人體最大允許接受劑量，可考慮采用模擬浸提（4.2）制備浸提液進行進一步試驗。 5 推薦的測定方法——極限浸提頂空氣相色譜法 5.1 試劑?ECH對照品∶純度不低于 95.0%，CAS 號;107-07-3。 5.2 儀器和設備?頂空-氣相色譜儀（FID 檢測器）。?

5.3工作株準涪液

取干燥潔凈的100 mL容量瓶，加入約40 mL水，加瓶塞，箱密稱定.啟一定景的ECH,加入容雖

瓶中，不加瓶塞，輕輕攜勻，萱好瓶塞，精密稱定，前后兩次稱重之差，即為潛液中所含ECH 重量.加水

至刻度銅成濃度約2 000 mg/L的標準貯備液.

用標準貯備液配制濃度范關在4 mg/L?100 mg/L的ECH系列標準溶液，至少配制5個液度.

5.4 氣相色譜條件（推薦）

儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

ZKPHS-20A型全自動頂空進樣器  20個工作位  贈送200支頂空瓶

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）

氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min

ECH標準溶液（滕州中科譜提供）

5.4.1頂空條件

a）加熱箱溫度90℃

b）加熱時間30 min.

5.4.2色譜條件

a）毛細管色譜柱：6%氰丙基苯基基~94%二甲基聚硅氧烷（30 mX0.25 mm X 1.4 ftm）或等效色譜柱。

b）注：如采用等效色譜柱，其色譜條件可能不一致.

b）進樣口溫度,250 ℃

c）進樣量:Iml ,分流比：5：1

d）柱箱溫度：50 ℃保持3 min,以10℃/min的速率升溫到100℃I,保持2 min，

e） 流速,1.5 mL/min,N2

D 檢溫度：300 ℃.

5.5 測量及結果分析?

5.5.1供試液制備?取完整產品或有代表性部件進行試驗,截為0.5 cm長碎塊（或10 mm2片狀物），取1.0 g放入20 mL?頂空瓶中，精密加入5mL水，密封,90℃下平帽30 min.

5.5.2標準溶液和樣品的測定?分別取配制好的標準溶液和制備的檢驗液各5 mL,量于20 ml空瓶中密封，按頂空條件及色譜條件測定。

 5.5.3 定量分析

采用外標法，分別對工作標準溶液和樣品液進行分析，建立工作標準曲線及回歸方程，并計算樣品中 ECH 的殘留量。ECH殘留量可采用絕對含量或相對含量表示。