GB 5009.225-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒和食用酒精中乙醇濃度的測(cè)定氣相色譜法

GB 5009.225-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒和食用酒精中乙醇濃度的測(cè)定氣相色譜法

一、乙醇標(biāo)準(zhǔn)品濃度范圍：0.10%、0.20%,0.50%、1.00%、2.00%

二、16.2.1 色譜柱:鍵合/交聯(lián)聚乙二醇固定相石英毛細(xì)管色譜柱,60 mX0.25 mm,0.25 μm,或性能相當(dāng)?shù)纳V柱。

16.2.2 載氣:高純氮;恒流模式,柱流速 1.0 ml/min。16.2.3 采用程序升溫:柱初始溫度 40 ℃,保持5 min,以3℃/min 速率升溫至 55 ℃,再以10 ℃/min速率升溫至 150 ℃,再以 40 ℃/min 速率升溫至 220 ℃,保持5 min。

16.2.4 進(jìn)樣口溫度:200 ℃。

16.2.5檢測(cè)器溫度 :250 ℃。

16.2.6氫氣流量:30 ml/min。

16.2.7空氣流量:350 mL/min。

16.2.8進(jìn)樣量:0.5 μL。

16.2.9進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比 100:1。

注:應(yīng)根據(jù)不同儀器,通過(guò)試驗(yàn)選擇最佳色譜條件,以使乙醇和內(nèi)標(biāo)組分獲得分離

二、乙醇標(biāo)準(zhǔn)品譜圖：

峰號(hào)     峰名       保留時(shí)間     峰高           峰面積         含量 %      

1        乙醇        3.275       155368.109     372458.313     1.9897     

2        正丙醇      5.298       32277.000      116714.500     0.0000     

三、乙醇標(biāo)準(zhǔn)品曲線：

四、樣品配制：移取 1.00 ml按 5.1 處理后的試樣(液溫 20 ℃)于 10 ml,容量瓶中(無(wú)醇樣品移取 10,00 ml),用20 ℃的水定容至刻度線,加人 0.50 m恒溫至 20 ℃的正丙醇內(nèi)標(biāo)使用液,混勻。

五、試樣中乙醇含量按式(3)計(jì)算。

C?=C?×f ……………………(3)

式中：

C?——試樣中乙醇的含量，以體積分?jǐn)?shù)(%vol)表示；

C?——試樣測(cè)定液中乙醇的含量，以體積分?jǐn)?shù)(%vol)表示；

f ——試樣稀釋倍數(shù)。

以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1位。