氣相色譜儀在建筑材料監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對(duì)人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、安全涂裝及防護(hù)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。

　　一、范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對(duì)人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、安全涂裝及防護(hù)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。

　　本標(biāo)準(zhǔn)不適用于水性木器涂料。

　　二、要求

　　產(chǎn)品應(yīng)符合表1的技術(shù)要求

　　表1技術(shù)要求

　　項(xiàng)目 限　　量　　值

　　硝基漆類聚氨酯漆類醇酸漆類

　　揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC） （g/L） ≤750光澤（60`）≥80，600 光澤（60`）< 80，700550 苯%≤0.5

　　甲苯和二甲苯總和% ≤454010

　　游離甲苯二異氰酸酯（TDI） % ≤-0.7-

　　重金屬（限色漆） （mg/kg）　 ≤可溶性鉛90

　　可溶性鎘75 可溶性鉻60 可溶性汞60

　　a 按產(chǎn)品規(guī)定的配比和稀釋比例混合后測(cè)定。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量稀釋后進(jìn)行測(cè)定。

　　b 如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品由雙組分或多組分組成時(shí)，應(yīng)分別測(cè)定稀釋劑和各組分中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的總量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量進(jìn)行計(jì)算。

　　c 如聚氨酯漆類規(guī)定了稀釋比例或由雙組分或多組分組成時(shí)，應(yīng)先測(cè)定固化劑（含甲苯二異氰酸酯預(yù)聚物）中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的含量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui小稀釋量進(jìn)行計(jì)算。

　　4　試驗(yàn)方法

　　4.1　取樣

　　產(chǎn)品按GB 3186-1982（1989）的規(guī)定進(jìn)行取樣。樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗(yàn)用樣品。

　　4.2　揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）的測(cè)定

　　4.2.1　將樣品攪拌均勻后，按GB/T 6751-1986測(cè)定涂料中揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)（V），試驗(yàn)條件：（105±2）`C，保持3 h。

　　4.2.2　將樣品攪拌均勻后，按GB/T 6750-1986測(cè)定涂料密度（ρ），試驗(yàn)溫度為（23±2）`C。

　　4.3　苯的測(cè)定按附錄A進(jìn)行。

　　4.4　甲苯、二甲苯的測(cè)定按附錄A進(jìn)行。

　　4.5　游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的測(cè)定按GB/T 18446-2001進(jìn)行。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷（SE-30）。對(duì)于在150`C下易發(fā)生分解的樣品。可選擇既使樣品能*汽化又不使之分解的適宜溫度。

　　4.6　重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測(cè)定按附錄B進(jìn)行。

　　5　檢驗(yàn)規(guī)則

　　5.1　本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部技術(shù)內(nèi)容均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。

　　5.1.1　在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

　　5.1.2　有下列情況之一時(shí)應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

　　--新產(chǎn)品zui初定型時(shí);

　　--產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí);

　　--生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí);

　　--停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。

　　5.2　檢驗(yàn)結(jié)構(gòu)的判定

　　5.2.1　檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T 1250-1989中修約值比較法進(jìn)行。

　　5.2.2　所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，該產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)對(duì)保存樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，如復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，該產(chǎn)品為不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。

　　6　包裝標(biāo)志

　　6.1　產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T 9750-1998的規(guī)定外，按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。

　　6.2　對(duì)于由雙組分或多組分配套組成的涂料，包裝標(biāo)志上應(yīng)明確各組分配比。對(duì)于施工時(shí)需要稀釋的涂料，包裝標(biāo)志上應(yīng)明確稀釋比例。

　　7　安全涂裝及防護(hù)

　　7.1　涂裝時(shí)應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好，并遠(yuǎn)離火源。

　　7.2　涂裝方式盡量采用刷涂。

　　7.3　涂裝時(shí)施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。

　　7.4　涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。

　　7.5　涂裝后的房間在使用前應(yīng)空置一段時(shí)間。

　　附　錄　A

　　（規(guī)范性附錄）

　　苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定　氣相色譜法

　　A.1　原理

　　樣品經(jīng)稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以內(nèi)標(biāo)法定量。

　　A.2　試劑和材料

　　所用試劑除注明規(guī)格的外均為分析純。

　　A.2.1　載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.8%;

　　A.2.2　燃?xì)猓簹錃猓兌?9.8%;

　　A.2.3　助燃?xì)猓嚎諝?

　　A.2.4　乙酸乙酯;

　　A.2.5　苯;

　　A.2.6　甲苯;

　　A.2.7　二甲苯;

　　A.2.8　內(nèi)標(biāo)物：正戊烷，色譜純。

　　A.2.9　固定液：聚乙二醇（PEG）20M，色譜。

　　A.2.10　固定液：阿匹松M，色譜。

　　A.2.11　擔(dān)體：Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。

　　A.2.12　不銹鋼柱：內(nèi)徑2mm，長2m和3m各一根。

　　A.3　儀器

　　A.3.1　GC-2010型氣相色譜儀：配有程序升溫（大于180`C）控制器、氫火焰離子化檢測(cè)器，氣化器內(nèi)襯可更換玻璃管。

　　A.3.2　進(jìn)樣器：微量注射器.10μL。

　　A.3.3　配樣瓶：容積約5mL,具有可密封瓶蓋。

　　A.4　色譜測(cè)定條件

　　A.4.1　色譜分離柱

　　A.4.1.1　聚乙二醇（PEG）20M柱：長2m，固定相為10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm擔(dān)體上。

　　A.4.1.2　阿匹松M柱：長3m，固定相為10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm擔(dān)體上。

　　A.4.2　柱溫

　　A.4.2.1　聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60`C，恒溫10min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15`C/min，zui終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。

　　A.4.2.2　阿匹松M柱：初始溫度120`C，恒溫15min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15`C/min，zui終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。

　　A.4.3　檢測(cè)器溫度：200`C。

　　A.4.4　氣化室溫度：180`C。

　　A.4.5　載氣流速：30mL/min。

　　A.4.6　燃燒氣流速：50mL/min。

　　A.4.7　助燃?xì)饬魉伲?00mL/min。

　　A.4.8　進(jìn)樣量：1μL。

　　注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實(shí)際情況另外選擇*的色譜測(cè)定條件。如也可選擇正庚烷等作為內(nèi)標(biāo)物，SE-30等作為固定液，177μm-250μm的Chromosorb W AW等作為擔(dān)體。

　　A.5　實(shí)驗(yàn)步驟

　　A.5.1　儀器準(zhǔn)備

　　按照儀器操作規(guī)程開啟儀器。

　　A.5.2　參數(shù)調(diào)整

　　根據(jù)色譜測(cè)定條件規(guī)定的參數(shù)要求進(jìn)行調(diào)整，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效率均處于*狀態(tài)A.5.3　相對(duì)校正因子的規(guī)定

　　A.5.3.1　標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)物正戊烷各0.02g（至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。

　　A.5.3.2　相對(duì)校正因子的測(cè)定：待儀器穩(wěn)定后，吸取1μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣化室，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分別測(cè)定相對(duì)校正因子。

　　A.5.3.3　相對(duì)校正因子的計(jì)算：苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子，　　連續(xù)平行測(cè)得苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子? i，平行樣品的相對(duì)偏差均應(yīng)小于10%。

　　A.5.4　樣品的測(cè)定

　　將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均至0.0002g），加入2mL乙酸乙酯（以能進(jìn)樣為宜，測(cè)稀釋劑時(shí)不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。

　　在相同于測(cè)定相對(duì)矯正因子的色譜條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。如遇特殊情況不能明確定性時(shí)，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。根據(jù)苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性。

　　A.6　結(jié)果的計(jì)算

　　取平行測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定結(jié)果。

　　A.7　重復(fù)性

　　同一操作者兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于10%。