磷化氫（PH ）以其殺蟲毒力高、滲透力強、用量低、無藥害、使用方便等優點，自60年代初以來已廣泛用于各種農產品的熏蒸處理。PH 的使用，達到了滅蟲防蟲的目的， 然而其在農產品中的殘留部分會對人們的身體健康有一定程度的危害。聯合國農藥殘留委員會（1973）提出的標準中規定PH 在小麥粉、蔬菜干等食品中的允許殘留量為0．01ppm “ ， 貿易谷物中PH 允許殘留量為0．1ppm C2）。化學
農藥的殘留分析早已受到世界各國的高度重視。另外， 在檢疫熏蒸工作中往往也需要對熏蒸劑進行檢測， 以保證熏蒸處理安全有效進行。氣相色譜（GC）法作為一種、靈敏、快速的分析技術， 白50年代初問世以來已在化工、醫藥、環保等領域得到廣泛應用。加拿大學者T．w．Nowiki（1978）等已進行了GC 檢測小麥中PH 殘留的一些研究 、 。在國內GC 已用于檢測糧食中溴甲烷、氯化苦等化學農藥的殘留 ，對PH 的測定仍采用比色法。本試驗就GC在農產品中PH殘留的檢測上的應用作了初步探索。
1 PH3標準氣體的制備
標準氣體用連云港市化工廠生產的磷化鋁片劑（含PH 33％）制備。取一雙頸燒瓶作為反應瓶（容積V ，m1）， 用分析天平減量法稱取磷化鋁少許（w ， g），迅速放人反應瓶內（圖1）。‘反應瓶一口上聯接一分液漏斗， 另一口連取樣塞。通過分液漏斗， 加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加熱至反應*， 標準氣即制成 用微量進樣器由取樣塞抽取0．002ml（v，，m1）進GC儀測試。也可以抽取一定體積
標準氣注入另一燒瓶稀釋后取樣進GC僅測試。取樣塞為一中間打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夾緊一橡皮墊塞人孔中即成
2 樣品中PH3的解吸
裝置分兩部分（圖3）。用一圓底燒瓶作為氣體解吸瓶，其上聯接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞， 一 L插入分液漏斗， 另一孔與氣體收集瓶聯接。用一雙頸燒瓶作為氣體收集瓶， 其容積（V ，m1）約為解吸瓶容積的5倍 收集瓶一口通過活塞破管與解吸瓶連接， 另一口裝取樣塞。操作過程是：先將氣體收集瓶抽取真空， 如圖3樣聯好。稱取經磷化鋁熏蒸處理的樣品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶內，檢查各聯接處，使密閉嚴實。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1， 打開解吸瓶與收集瓶問玻管活塞，使聯通的兩瓶間壓力平衡。打開分液漏斗閥門， 使硫酸緩緩加入解吸瓶內的樣品中 余少許硫酸時關閉分液漏斗閥門， 同時接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加熱至沸l0分鐘， 移去水浴鍋， 冷至室溫。打開分液漏斗閥門， 由于真空吸力使空氣進人解吸瓶的下部， 將解吸出來的PH 全部沖人氣體收集瓶內。當無吸人空氣之聲響時， 迅速關閉活塞玻管即可。用5ml醫用玻璃注射器準確抽取樣品氣體3ml（v ，m1）進GC儀測試
3 色譜條件
滕州中科譜一gc2010型氣相色譜儀；GDx一102 2m×3mm玻璃柱； 火焰光度檢測器（FPD）； 載氣：N250ml min一。； 吹掃氣：N21 5ml min- ； 助燃氣： O220ml min ：
4 結果與討論
本試驗中測試了小麥、豇豆、綠豆、椒干谷穗、自蕓豆等6種樣品 在所選用的色譜條件下， 出峰良好， 基線平穩， 僅得一單峰， 證明硫酸解吸法， 回收PH 無干擾物存在。PH 保留時間為41秒， 用外標法由峰高定量， 結果見表 計算公式為：W ．h V V，肼 （PP ％式中h．為GC 得標準氣峰高（min），h2為GC得樣品氣峰高（mm），w】、w2、Vl～4含義及單位見上文。由表看出， 同一條件下熏蒸處理的農
產品中PH 的殘留不盡一致。例如椒干、谷穗中殘留較大， 這與其吸附表面特性有關。農產品對PH，的吸附還與其水份含量有關 ” 。
更新時間：2013-02-03
點擊次數：3481
當前位置：
