氣相色譜法測定環(huán)己烷中甲酸（GC2010型氣相色譜儀）

 在精己二酸生產(chǎn)中, 醇酮裝置是關(guān)鍵的中間裝置, 是石化企業(yè)中易燃易爆裝置, 而甲酸是環(huán)己烷氧化成醇酮過程中的輕副產(chǎn)物, 雖然在進(jìn)入預(yù)濃縮塔之前, 氣體經(jīng)過噴淋洗滌, 大部分甲酸已被吸收, 但其中還可能存在少量的甲酸, 引起裝置被腐蝕而停車, 這不僅影響到精己二酸的正常生產(chǎn), 而且埋藏著重大的安全隱患。因此及時分析、監(jiān)測裝置中甲酸的含量對預(yù)防設(shè)備腐蝕, 穩(wěn)定裝置運行是非常重要的。國內(nèi)已有應(yīng)用氣相色譜法測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的報道[ 1, 2] 。本工作用氣相色譜法測定環(huán)己烷中甲酸含量, 方法快速、準(zhǔn)確。

1 試驗部分

1. 1 儀器與試劑

島津GC29A 氣相色譜儀, 配有熱導(dǎo)池檢測器,R23A 積分儀; 70 mg # g- 1 癸二酸/ GDX103 不銹鋼填充柱（ 2 m@2 mm） ; 10 LL 玻璃微量注射器。甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品（ 純度為99. 9% ） ; 環(huán)己烷為色譜純。

1. 2 色譜條件

載氣為氫氣（ 純度為99. 99%） , 經(jīng)硅膠及 分子篩干燥、凈化; 流速為50 mL # min- 1 ; 柱溫110 e , 汽化室溫度150 e , 檢測器溫度150 e ; 橋電流120 mA; 進(jìn)樣量0. 4 LL。

1. 3 試驗方法

將一定質(zhì)量的甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶于環(huán)己烷溶劑中, 配制成5. 000~ 100. 000 g # L- 1 甲酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液, 從裝置中采取環(huán)己烷試樣, 分別按色譜條件進(jìn)行測試。用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

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