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    白酒分析內(nèi)標(biāo)法操作流程

    更新時(shí)間:2013-05-15點(diǎn)擊次數(shù):5419

    白酒分析內(nèi)標(biāo)法操作步驟——氣相色譜內(nèi)標(biāo)法

    一、開機(jī):

    1、先檢查氮?dú)鉁p壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),以防止沖壞減壓器。然后打開氮?dú)怃撈靠傞y,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa

    2、打開色譜儀器電源。

    1)按設(shè)定鍵,設(shè)定OV(柱室):115℃DE(檢測(cè)器):130℃IN(汽化室):140℃。儀器具有存儲(chǔ)功能,此步驟只在初次使用時(shí)設(shè)定即可。
    2)按靈敏度鍵,FSE---3(以安裝調(diào)試時(shí)為準(zhǔn)),按衰減鍵,FAT---3(以安裝調(diào)試時(shí)為準(zhǔn))。
    3)按加熱鍵儀器自動(dòng)升溫,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.2 Mpa;打開空氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.4Mpa,開氣方法與開氮?dú)馄恳恢拢床襟E1
    4)儀器上空氣壓力開至0.07Mpa,氫氣壓力開至0.1Mpa左右,點(diǎn)火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點(diǎn)著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍著。
    5)打開電腦,在線工作站,按數(shù)據(jù)采集鍵,按查看基線鍵,查看基線,用儀器上的粗細(xì)調(diào)旋鈕,把電壓調(diào)至0mv,待基線走直后,再按一下查看基線鍵,停止查看基線,即可進(jìn)行分析。。

    二、白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟:

    1)進(jìn)白酒混標(biāo)1μL,按采集數(shù)據(jù)鍵,待峰全部出完后按停止采集鍵。(此譜圖序號(hào)假設(shè)為A0001
    2)按方法鍵,組分表鍵,譜圖鍵,選中譜圖序列號(hào)A0001確定全選,拖住內(nèi)標(biāo)峰的序號(hào)把內(nèi)標(biāo)峰拖至*,輸入峰名,內(nèi)標(biāo)峰欄改為,輸入內(nèi)標(biāo)物純量:0.711(以混標(biāo)實(shí)際濃度為準(zhǔn))。然后依次輸入下列各要求組分的峰名。采用”“OK”“校正”“組分含量,依次輸入各組分濃度,“OK”“加入標(biāo)樣重新選中譜圖序列號(hào)A0001確定”“校正完畢自動(dòng)求出校正因子。
    3)按組分表內(nèi)標(biāo)峰的內(nèi)標(biāo)物純量,改為“0.352”(此數(shù)為白酒樣品中所加的實(shí)際內(nèi)標(biāo)濃度),采用
    4)進(jìn)待測(cè)酒樣1μL(吸10mL待測(cè)白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣,混合均勻即可)。按采集數(shù)據(jù)鍵,待峰*出完按停止采集鍵,按預(yù)覽鍵,查看結(jié)果。如需打印,按打印鍵即可。

    一定保證所有的進(jìn)樣的時(shí)間都要一致,

    甲醇       雜醇油:異丁醇+異戊醇  總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

    一定注意單位的換算,我們打出的單位是g\L

    1g\L=0.1 g\100ML

    三、關(guān)機(jī)

    先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按停止鍵,按顯示鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至40℃以下關(guān)閉氮?dú)怃撈浚P(guān)閉電源。

    注意:

    1 不可斷氣操作。

    2 經(jīng)常更換汽化墊。

    3 操作過(guò)程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關(guān)掉,過(guò)2~3小時(shí)后把氮?dú)怃撈筷P(guān)掉!

    帶下劃線處的數(shù)值以安裝調(diào)試時(shí)所調(diào)為準(zhǔn)。

    在操作中一定要耐心 細(xì)心!!

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