環氧乙烷殘留量檢測方法

GC2020頂空-氣相色譜應用于環氧乙烷殘留量檢測

【測定原由】環氧乙烷（EO）為一種zui簡單的環醚。低溫時為無色易流動液體，沸點10.4℃，在該溫度以上為無色氣體。EO液體在室溫下易揮發，有醚味。，屬于滅菌劑，具有適用范圍廣、穿透力強、廣泛殺菌、對物品損害小、滅菌效果可靠、有效期長等優點，是zui常用的滅菌方式之一。但環氧乙烷滅菌后有一定的殘留，這些殘留物對人體有害，對皮膚、眼、呼吸道有腐蝕性，還可出現肝、腎損害和溶血現象

療器械環氧乙烷的接觸量限度：

短期接觸（≤ 24h；平均日劑量≤ 20mg）
長期接觸（≤ 30d，>24h；平均日劑量≤ 2mg，此外zui大劑量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg）
持久接觸（ > 30d；平均日劑量≤0.1mg，此外zui大劑量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg，一生≤ 2.5g）

【測定原理】根據GB16886.7-2001 醫療器械生物學評價 第7部分：環氧乙烷滅菌殘留量相關規定要求采用頂空-氣相色譜原理 頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定。將固態或液態的供試品制成供試液后，置于密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發性組分在非氣態和氣態達至平衡后，由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。

【分析設備】中科譜GC2020氣相色譜儀及工作站、DK-16A自動頂空進樣器；FID檢測器；電子分析天
平。環氧乙烷對照品純度：99％、高純氮氣鋼瓶；AK-2空氣發生器；HK-3氫氣發生器

儀器各部位溫度

      a）氣化室200℃ 
      b）檢測室250℃
氣流量
      a）N2   15ml/min ～ 30 ml/min 
      b）H2  30 ml/min 
      c）空氣  300 ml/min 

【測定方法】     
  取環氧乙烷標準品適量，制成六個濃度的標準溶液，各取10ml，制備六個濃度的標準品試樣。
  當標準品試樣達到氣液平衡時，不同濃度的液體對應于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進樣器，記錄環氧乙烷的峰高（或面積）。

【樣品試樣制備】

試驗樣制備應在取樣后立即進行，否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
將樣品截為5mm長碎塊，取2.0g放入萃取容器中，加10ml水，頂端空間40m;，容器內壓力為常壓，在恒溫水浴60 ℃±1 ℃中放置20分鐘。