環(huán)氧乙烷殘留量檢測方法

GC2020頂空-氣相色譜應(yīng)用于環(huán)氧乙烷殘留量檢測

【測定原由】環(huán)氧乙烷（EO）為一種zui簡單的環(huán)醚。低溫時(shí)為無色易流動液體，沸點(diǎn)10.4℃，在該溫度以上為無色氣體。EO液體在室溫下易揮發(fā)，有醚味。，屬于滅菌劑，具有適用范圍廣、穿透力強(qiáng)、廣泛殺菌、對物品損害小、滅菌效果可靠、有效期長等優(yōu)點(diǎn)，是zui常用的滅菌方式之一。但環(huán)氧乙烷滅菌后有一定的殘留，這些殘留物對人體有害，對皮膚、眼、呼吸道有腐蝕性，還可出現(xiàn)肝、腎損害和溶血現(xiàn)象

療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度：

短期接觸（≤ 24h；平均日劑量≤ 20mg）
長期接觸（≤ 30d，>24h；平均日劑量≤ 2mg，此外zui大劑量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg）
持久接觸（ > 30d；平均日劑量≤0.1mg，此外zui大劑量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg，一生≤ 2.5g）

【測定原理】根據(jù)GB16886.7-2001 醫(yī)療器械生物學(xué)評價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量相關(guān)規(guī)定要求采用頂空-氣相色譜原理 頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。將固態(tài)或液態(tài)的供試品制成供試液后，置于密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達(dá)至平衡后，由進(jìn)樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。

【分析設(shè)備】中科譜GC2020氣相色譜儀及工作站、DK-16A自動頂空進(jìn)樣器；FID檢測器；電子分析天
平。環(huán)氧乙烷對照品純度：99％、高純氮?dú)怃撈浚籄K-2空氣發(fā)生器；HK-3氫氣發(fā)生器

儀器各部位溫度

      a）氣化室200℃ 
      b）檢測室250℃
氣流量
      a）N2   15ml/min ～ 30 ml/min 
      b）H2  30 ml/min 
      c）空氣  300 ml/min 

【測定方法】     
  取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量，制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml，制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。
  當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí)，不同濃度的液體對應(yīng)于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進(jìn)樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。

【樣品試樣制備】

試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
將樣品截為5mm長碎塊，取2.0g放入萃取容器中，加10ml水，頂端空間40m;，容器內(nèi)壓力為常壓，在恒溫水浴60 ℃±1 ℃中放置20分鐘。