GC2020頂空氣相色譜儀測定石蠟中微量苯含量方案

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【測定方法的確立】

建立“石蠟中微量苯含量測定法”，首先要了解石蠟中微量苯含量是如何產生的，它的生產工藝對石蠟產品中苯含量的影響有多少?確定測定范圍的依據又是什么?石蠟中微量苯含量的來源主要有兩分。一是酮苯脫蠟工藝中的溶劑，二是石蠟加氫中循環氫氣體中的微量溶劑。而石蠟經加氫裝置中汽提塔處理后，成品中的苯含量是很低的。另據有關資料查得，西歐、北美等國家一般控制石蠟中苯含量為15 70pg／ks所以必須建立微量級的測試法。

頂空氣相色譜法是氣相色譜微量分析的專屬形式，適用于一般氣相色譜分析難以處理的樣品中微量組分的測定，避免了水、高沸點或非揮發性物質引起的柱子超載或污染，這種分析方法對測定石蠟中微量苯含量非常適合。

【實驗原理】

頂空分析流程：樣品制備——自動頂空進樣器定量管——GC分析——色譜工作站——電腦顯示作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完夠進行準確的定量分析

【實驗條件的確定】

(1)樣品的恒溫溫度與時間

石蠟在常溫下為固體，需經熔化后使其中的溶劑揮發出來。被測苯的沸點為帥 ，經試驗后確定的恒溫溫度為100 。將石蠟樣品置于100℃ 分別恒溫。實驗結果(見表1)表明：恒溫40rain即可達到平衡。因此確定恒溫時間為401~ll。

【儀器配置】

1.中科譜GC-2020型氣相色譜儀配氫火焰檢測器  1臺

2.(自動、全自動)頂空進樣器 (封口鉗、頂空瓶)  1臺

3.分析色譜柱（填充柱或毛細管柱） 1只

4.氮、氫、空氣源(全自動) 氣體純度99.999% 1套

5.數據處理系統(電腦、打印機、色譜工作站)  1套
【總結】

采用GC2020頂空氣相色譜儀測定石蠟中微量苯具有分析速度快，檢測成本低廉等特點