頂空氣相色譜法測定食用植物油中溶劑殘留量

本文根據國標《GB/T5009.37-2003_食用植物油衛生標準的分析方法》采用頂空氣相色譜法測定食用油中溶劑殘留量

關鍵詞：頂空氣相色譜儀 食用植物油  溶劑殘留檢測  6號溶劑分析方法

【分析原理】食用油中溶劑殘留檢測采用氣相色譜儀原理，將植物油試樣放人密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達到平衡時，取液上氣體注人氣相色譜儀中測定，與標準曲線比較定量

【產品配置】

產品名稱          型號     規格及說明

氣相色譜儀       GC2020   FID、填充柱進樣系統

色譜工作站        雙通道（電腦、打印機自配）

色譜柱     不銹鋼柱，內徑3 mm，長3 m，內裝涂有5% DEGS的白色擔體102(60- 80)目

高純氫氣發生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L     氮氣流量300ml/min

氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL~150mL工具塞

氣密性試驗:把1mL己烷放人瓶中，密塞后放人 60℃熱水中30m in(密封處無氣泡外漏)

【測定方法】稱取25g 的食用油樣，密塞后50℃恒溫箱中加熱 30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取。. 10 mL~0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積一致)注人氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積，與標準曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。

取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經 70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油)，分別稱取25g放人6支氣化瓶中，密塞。通過塞子注人六號溶劑標準液 (4.8.2.2)0,20,40,60,80,100ul放人50℃烘箱中，平衡30 min，分別取液上氣體注人色譜，各響應值扣除空白值后，繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。

【測定要求】在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的 15%