氣相色譜儀定性分析方法

 用氣相色譜法通常只能鑒定范圍已知的未知物，對(duì)范圍未知的混合物單純用氣相色譜法定性很困難，常需與化學(xué)分析或其他儀器分析方法配合。定性分析方法主要有以下幾種。利用保留值定性、利用兩譜聯(lián)用定性。

怎樣應(yīng)用氣相色譜儀進(jìn)行定性分析?

用氣相色譜法通常只能鑒定范圍已知的未知物，對(duì)范圍未知的混合物單純用氣相色譜法定性很困難，常需與化學(xué)分析或其他儀器分析方法配合。定性分析方法主要有以下幾種。

（1）利用保留值定性

①已知物對(duì)照法 根據(jù)同一種物質(zhì)在同一根色譜柱上和相同的操作條件下保留值相同的原理進(jìn)行定性。將適量的已知對(duì)照物質(zhì)加入樣品中，混勻，進(jìn)樣。對(duì)比加入前后的色譜圖，若加入后某色譜峰相對(duì)增高，則該色譜組分與對(duì)照物質(zhì)可能為同一物質(zhì)。由于所用的色譜柱不一定適合于對(duì)照物質(zhì)與待定性組分的分離，所以即使為兩種物質(zhì)，也可能產(chǎn)生色譜峰疊加現(xiàn)象。為此，需再選一根與上述色譜柱極性差別較大的色譜柱，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。若在兩根柱上該色譜峰都產(chǎn)生疊加現(xiàn)象，一般可認(rèn)定二者是同一物質(zhì)。已知物對(duì)照法，對(duì)于已知組分的復(fù)方藥物和工廠的定型產(chǎn)品分析尤為實(shí)用。

②利用相對(duì)保留值定性 測(cè)定各組分的相對(duì)保留值，與色譜手冊(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比進(jìn)行定性。相對(duì)保留值是待定性組分與參考物質(zhì)的調(diào)整保留值之比。由于分配系數(shù)只決定于組分的性質(zhì)、柱溫與固定液的性質(zhì)，因而相對(duì)保留值與固定液的用量、柱長(zhǎng)、載氣流速及柱填充情況等無(wú)關(guān)。故氣相色譜手冊(cè)及文獻(xiàn)都登載相對(duì)保留值。利用此法時(shí)，先查手冊(cè)，根據(jù)手冊(cè)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件及參考物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

相對(duì)保留值定性法適用于沒有待定性組分的純物質(zhì)的情況，也可與已知物對(duì)照法相結(jié)合，先用此法縮小范圍，再用已知物進(jìn)行對(duì)照。

（2）利用兩譜聯(lián)用定性

氣相色譜的分離效率很高，但僅用色譜數(shù)據(jù)定性卻很困難。而紅外吸收光譜、質(zhì)譜及核磁共振譜等是鑒定未知物的有力工具，但卻要求所分析的樣品成分盡可能單一。因此，把氣相色譜儀作為分離手段，把質(zhì)譜儀、紅外分光光度計(jì)等充當(dāng)檢測(cè)器，兩者取長(zhǎng)補(bǔ)短，這種方法稱為色譜-光譜聯(lián)用，簡(jiǎn)稱兩譜聯(lián)用。

聯(lián)用方式有兩種，一種是聯(lián)合制成一件完整的儀器稱為聯(lián)用儀（在線聯(lián)用）。另外一種是先收集某氣相色譜分離后的各純組分，而后用光譜儀測(cè)定它們的光譜，進(jìn)行定性，稱為兩譜聯(lián)用法，這屬于非在線聯(lián)用。目前比較成熟的在線聯(lián)用儀有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀和氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀。

①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS） 由于質(zhì)譜的靈敏度高（需樣量?jī)H10-11～10-8g）、掃描時(shí)間快（0～1000質(zhì)量數(shù)，掃描時(shí)間可短于ls），并能準(zhǔn)確測(cè)定未知物的分子量，給出許多結(jié)構(gòu)信息。因此，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是目前zui成功的聯(lián)用儀器。它在獲得色譜圖的同時(shí)，可得到對(duì)應(yīng)于每個(gè)色譜峰的質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜對(duì)每個(gè)色譜組分進(jìn)行定性。

②氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀（GC—FTIR）傅里葉變換紅外分光光度計(jì)（FTIR）掃描速度快（全波數(shù)掃描0．1s至幾秒），靈敏度高（信號(hào)可累加），而且紅外吸收光譜的特征性強(qiáng)，因此GC—FTIR也是一種很好的聯(lián)用儀器，能對(duì)組分進(jìn)行定性鑒定。但其靈敏度與圖譜自動(dòng)檢索不如GC-MS。更多計(jì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、分析方法、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)盡在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)資料中心！