氣相色譜儀定性分析方法

 用氣相色譜法通常只能鑒定范圍已知的未知物，對范圍未知的混合物單純用氣相色譜法定性很困難，常需與化學分析或其他儀器分析方法配合。定性分析方法主要有以下幾種。利用保留值定性、利用兩譜聯用定性。

怎樣應用氣相色譜儀進行定性分析?

用氣相色譜法通常只能鑒定范圍已知的未知物，對范圍未知的混合物單純用氣相色譜法定性很困難，常需與化學分析或其他儀器分析方法配合。定性分析方法主要有以下幾種。

（1）利用保留值定性

①已知物對照法 根據同一種物質在同一根色譜柱上和相同的操作條件下保留值相同的原理進行定性。將適量的已知對照物質加入樣品中，混勻，進樣。對比加入前后的色譜圖，若加入后某色譜峰相對增高，則該色譜組分與對照物質可能為同一物質。由于所用的色譜柱不一定適合于對照物質與待定性組分的分離，所以即使為兩種物質，也可能產生色譜峰疊加現象。為此，需再選一根與上述色譜柱極性差別較大的色譜柱，再進行實驗。若在兩根柱上該色譜峰都產生疊加現象，一般可認定二者是同一物質。已知物對照法，對于已知組分的復方藥物和工廠的定型產品分析尤為實用。

②利用相對保留值定性 測定各組分的相對保留值，與色譜手冊數據對比進行定性。相對保留值是待定性組分與參考物質的調整保留值之比。由于分配系數只決定于組分的性質、柱溫與固定液的性質，因而相對保留值與固定液的用量、柱長、載氣流速及柱填充情況等無關。故氣相色譜手冊及文獻都登載相對保留值。利用此法時，先查手冊，根據手冊規定的實驗條件及參考物質進行實驗。

相對保留值定性法適用于沒有待定性組分的純物質的情況，也可與已知物對照法相結合，先用此法縮小范圍，再用已知物進行對照。

（2）利用兩譜聯用定性

氣相色譜的分離效率很高，但僅用色譜數據定性卻很困難。而紅外吸收光譜、質譜及核磁共振譜等是鑒定未知物的有力工具，但卻要求所分析的樣品成分盡可能單一。因此，把氣相色譜儀作為分離手段，把質譜儀、紅外分光光度計等充當檢測器，兩者取長補短，這種方法稱為色譜-光譜聯用，簡稱兩譜聯用。

聯用方式有兩種，一種是聯合制成一件完整的儀器稱為聯用儀（在線聯用）。另外一種是先收集某氣相色譜分離后的各純組分，而后用光譜儀測定它們的光譜，進行定性，稱為兩譜聯用法，這屬于非在線聯用。目前比較成熟的在線聯用儀有氣相色譜-質譜聯用儀和氣相色譜-紅外光譜聯用儀。

①氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS） 由于質譜的靈敏度高（需樣量僅10-11～10-8g）、掃描時間快（0～1000質量數，掃描時間可短于ls），并能準確測定未知物的分子量，給出許多結構信息。因此，氣相色譜-質譜聯用是目前zui成功的聯用儀器。它在獲得色譜圖的同時，可得到對應于每個色譜峰的質譜圖。根據質譜對每個色譜組分進行定性。

②氣相色譜-紅外光譜聯用儀（GC—FTIR）傅里葉變換紅外分光光度計（FTIR）掃描速度快（全波數掃描0．1s至幾秒），靈敏度高（信號可累加），而且紅外吸收光譜的特征性強，因此GC—FTIR也是一種很好的聯用儀器，能對組分進行定性鑒定。但其靈敏度與圖譜自動檢索不如GC-MS。更多計量檢測標準物質、分析方法、國家標準盡在國家標準物質網資料中心！