醫(yī)用明膠空心膠囊殘留物氣相色譜分析方法通過用頂空進(jìn)樣器進(jìn)入氣相色譜儀，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）

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本品系由膠囊用明膠加輔料制成的空心硬膠囊

本品呈圓筒狀，系由可套合和鎖合的帽和體兩節(jié)組成的質(zhì)硬且有彈性的空囊。囊體應(yīng)光潔、色澤均勻、切口平整、無變形、無異臭。本品分為透明（兩節(jié)均不含遮光劑二氧化鈦）、半透明（一節(jié)含遮光劑，一節(jié)不含）、不透明（兩節(jié)均含遮光劑）三種。


殘留分析方法

氯乙醇  取氯乙醇適量，精密稱定，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對照溶液。另取膠囊適量，剪碎，稱取2.5g，置具塞錐形瓶中，加正己烷25ml，浸漬過夜，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。照氣相色譜法（ⅤE）檢查，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱長2m，在柱溫110℃下測定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過對照溶液峰面積或峰高。（此項適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）

環(huán)氧乙烷 取外部干燥的100ml量瓶，加水約60ml，加瓶塞，稱重。用注射器注入環(huán)氧乙烷約0.3ml，不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻。精密量取適量，加水定量稀釋成每1ml中約含2μg的溶液，作為對照溶液，；精密量取對照溶液1ml置20ml頂空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取膠囊殼2.00g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入60℃的水10ml，密封，不斷振搖使其溶解。照有機(jī)溶劑殘留量測定法（附錄ⅧP第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛細(xì)管柱（或其他性質(zhì)相似的毛細(xì)管柱），膜厚5μm，頂空溫度為80℃，平衡時間為15分鐘，柱溫45℃測定。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積或峰高不得超過對照溶液峰面積或峰高（0.0001％）。（此項適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）


儀器配置

 
氣相色譜儀（GC-2010）條件：
COL：160℃    INJ：180℃    DET：180℃    色譜柱：￠4*2M環(huán)氧乙烷柱
柱前壓力：0.1Mpa  
檢測器：FID  
自動頂空進(jìn)樣器條件：
樣品溫度：70℃     閥箱溫度：60℃    管線溫度：80℃     樣品恒溫時間：15分鐘
加壓時間：0.3min   平衡時間0.1 min   進(jìn)樣時間0.05 min   反吹時間;0.5 min
加壓壓力：0.13 Mpa      載氣壓力：0.1 Mpa

峰號     峰名         保留時間     峰高          峰面積         含量      
1        環(huán)氧乙烷      2.915       13756.634     155489.500     8.7110    
樣品圖

峰號     峰名         保留時間     峰高         峰面積        含量      
1        環(huán)氧乙烷      2.898       7214.133     86532.602     4.8478      

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