滕州中科譜建立了同時(shí)測定動(dòng)物飼料添加劑中乳酸、檸檬酸的毛細(xì)管氣相色譜分析方法及飼料添加劑中乳酸和檸檬酸分析氣相色譜儀。樣品添加內(nèi)標(biāo)酒石酸后，用N,O一雙（*基硅烷）乙酰胺（BSA）硅烷化，經(jīng)sE-30毛細(xì)管柱色譜分離，氫火焰離子化檢測器檢測并對實(shí)際樣品進(jìn)行分析，乳酸和檸檬酸的回收率分別為97.5％ 、97.3％。

【分析前言】
近年來，酸制劑在飼料中，尤其是幼畜飼料中的使用越來越多，其中zui為常用的是乳酸和檸檬酸。它們不僅能增加飼料口味，提高采食量，而且還可降低胃中PH值，激化消化酶，促進(jìn)消化道中有益菌的生長，抑制病原菌，從而提高飼料轉(zhuǎn)化率?。至今，飼料用酸制劑分析大多應(yīng)用化學(xué)比色法分別測定，步驟繁瑣，誤差大，很難滿足常規(guī)的測定要求。酸制劑的氣相色譜測定已有報(bào)導(dǎo)，但對飼料添加劑中的乳酸、檸檬酸的氣相色譜同時(shí)測定方法未見報(bào)導(dǎo)。本文在大量實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，建立了飼料添加劑中以上二種酸制劑的衍生化一毛細(xì)管氣相色譜同時(shí)測定方法。該法以酒石酸作為內(nèi)標(biāo)物．在毗啶溶劑中用BSA為硅烷化試劑衍生樣品，分離效果好，分析精度高，操作簡便，可廣泛應(yīng)用于實(shí)際樣品測定。
【實(shí)驗(yàn)部分】
1、儀器配置
產(chǎn)品名稱         型號   規(guī)格及說明
氣相色譜儀      GC2020  FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站        雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱         SE-30 30米毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?   40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
2、色譜條件
柱溫：180℃ ；汽化室及檢測器(FID)溫度：220℃；載氣：高純氮，流速80ml/min，分流比30：1。

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品制備
(1)．混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別稱取乳酸0．10g，檸檬酸0．10g，用去離子水溶解并定容至50ml。
(2)．樣品制備：稱取樣品約0．50g，用去離子水溶解并定容至50ml。(在溶解不*時(shí)，應(yīng)在超聲波發(fā)生器中超聲溶解）
(3)．內(nèi)標(biāo)溶液：稱取內(nèi)標(biāo)酒石酸0．1208g，用去離子水溶解并定容至50ml。
4、樣品的衍生化分別吸“(1)、(2)液0.3ml于2ml樣品瓶中，各自添加(3)液0.1ml，將樣品瓶放置電熱恒溫真空干燥箱中(溫度低于70℃)，蒸發(fā)水分，待恰好干燥時(shí)取出，加入0.1ml無水吡啶和0．1mlBSA溶液，加蓋密封，80℃ 反應(yīng)5min后，即可進(jìn)行氣相色譜分析。
【飼料添加劑中乳酸和檸檬酸分析氣相色譜儀特點(diǎn)】
全微機(jī)化按鍵操作，5.7寸大屏幕13行液晶中文顯示，人機(jī)對話方式，操作方便。
全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，高精度控溫每秒50次，精度可達(dá)0.1℃。
大柱箱體積：300*280*180 ，zui大程度容納多根色譜柱和兩根100米0.53的毛細(xì)柱。
引進(jìn)國外進(jìn)樣口設(shè)計(jì)，解決進(jìn)樣歧視；雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的zui小的檢測限。
智能后開門系統(tǒng)，雙門設(shè)計(jì)，無級可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+5℃~400℃。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。
可同時(shí)安裝三個(gè)進(jìn)樣器，三個(gè)檢測器，解決客戶復(fù)雜樣品的分析問題。
絕熱效果更好：柱箱、汽化、檢測均為300度時(shí)，外箱及頂蓋zui熱點(diǎn)只有40度，提高實(shí)驗(yàn)速率，保障使用人安全。
可選配加裝自動(dòng)/手動(dòng)六通進(jìn)樣閥、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐、甲烷轉(zhuǎn)化爐等擴(kuò)展裝置，方便解決特殊樣品的分析。
具有開機(jī)自檢功能，故障顯示，自動(dòng)保護(hù)，瞬間斷電保護(hù)，抗干擾能力強(qiáng)。
飼料添加劑中乳酸和檸檬酸分析氣相色譜儀技術(shù)參數(shù)
柱箱：
溫控范圍：室溫＋5℃～399℃（增量0.1℃）
程升階數(shù)：十階
程升速率：0.1℃～50℃（增量0.1℃）
程升保持時(shí)間：可由用戶自行設(shè)定
進(jìn)樣器：
zui多可同時(shí)安裝3個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣單元：填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)
分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)（帶隔膜清掃功能）
溫控范圍：室溫＋5℃～399℃
檢測器：
zui多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測器
溫控范圍：室溫＋30℃～400℃
氫火焰離子檢測器（FID）：
靈敏度：≤5×10-12g／s（正十六烷）
動(dòng)態(tài)范圍：≥106
基線噪聲：≤1×10-13A
穩(wěn)定時(shí)間：＜20min
絕緣強(qiáng)度：≥1500伏特，220V漏電流≤1mA
熱導(dǎo)檢測器（TCD）：
靈敏度：S≥10000mv.ml／mg（正十六烷）
動(dòng)態(tài)范圍：≥106
基線噪聲：≤20uV（載氣為99.999的氫氣）
綜合參數(shù)
外形尺寸：490×460×480 [mm ]；（長×高×寬）。
柱箱尺寸：260×250×150 mm；（長×高×深）。
色譜柱安裝間隔尺寸：152.4mm；（6 英寸標(biāo)準(zhǔn)接口）。
色譜柱：外徑 Φ3～Φ5mm 金屬柱或玻璃柱；
儀器重量：60 Kg
【售后服務(wù)優(yōu)勢】
我單位對所售的儀器按國家有關(guān)的法律法規(guī). 實(shí)行產(chǎn)品包修包換, 包退. 儀器設(shè)備均質(zhì)保壹年, 終身維修, 維護(hù). 免費(fèi)安裝調(diào)試. 培訓(xùn)操作人員. 接到用戶, 及時(shí)響應(yīng). 如有需要, 及時(shí)上門解決問題.
公司簡介
滕州中科譜分析儀器有限公司提供的GC2020及氣相色譜分析方法廣泛應(yīng)用于飼料生產(chǎn)廠家含量檢測，該分析方法符合（國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）數(shù)據(jù)安全可靠，操作簡單氣相色譜儀配置及色譜分析方法請登錄我公司進(jìn)行免費(fèi)查詢下載。或致電我公司技術(shù)部質(zhì)詢 免費(fèi)提供分析方法，方法開發(fā)。