工業用羥丙基甲基纖維素檢測氣相色譜儀采用氣相色譜法在已二酸催化作用下與羥丙基甲基纖維素反應,使甲氧基和羥丙氧基轉化為dian甲烷和碘代異丙烷,以甲苯為內標物采用內標法測定和碘代異丙烷含量,從而計算出試樣中待測甲氧基和羥丙氧基的含量。

【分析概述】

工業用羥丙基甲基纖維素檢測氣相色譜儀執行國標GB/T 34263-2017

甲氧基、羥丙氧基含量

警示--本試驗方法中使用的部分試劑具有有毒有害性,操作者需小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。使用易燃品時,嚴禁使用明火加熱。在通風櫥中進行含有的探作步驟時,使用護目鏡、耐酸手套和其他的安全設備。在處理熱頂空瓶時,要小心,因為它們有壓力。萬一不慎接觸酸,要用大量水沖洗,并立即尋求醫療幫助。

本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純和GB/T6682中規定的三級水。實驗中所需標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他規定時,均按GB/T601、GB/T603的規定制備

方法提要

在已二酸催化作用下與羥丙基甲基纖維素反應,使甲氧基和羥丙氧基轉化為甲烷和碘代異丙烷,以甲苯為內標物采用內標法測定甲烷和碘代異丙烷含量,從而計算出試樣中待測甲氧基和羥丙氧基的含量。

試劑和材料

己二酸。

鄰二甲苯

甲苯(色譜純)

碘代異丙烷

色譜數據處理機或色譜工作站。

色譜柱:5%苯基(95%)甲基聚硅氧為固定液的毛細管色譜柱或等效色譜柱

微量注射器:5uL,10μL,50μL。

10 mL頂空瓶。

電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃,精度士2℃。

分析天平:精度0.1mg。

分析步驟

試液制備

1、內標溶液:準確稱取 2.5g甲苯(精確至0.0001g),加入到100ml,的容量瓶中,用鄰二甲苯稀釋至刻度,混勻。

2、標樣溶液:向10ml,的頂空瓶中加人60mg~70mg已二酸,用移液管準確滴入2.0mL內標溶液和 2.0mlh2 dian酸于頂空瓶內,蓋嚴后準確稱量頂空瓶的質量。然后用微量注射器向瓶中注人45μL,準確稱量頂空瓶的質量。再用微量注射器向瓶中注入15L,的碘代異丙烷,準確稱量頂空瓶的質量。搖混均勻,暗處放置 30min~45min后備用。上述物質的稱量均應精確至0.00018。樣品溶液:稱取預先在105℃下干燥2h的樣品65mg于頂空瓶中,加入60mg~70 mg已二酸,用移液管吸取 2.0ml內標液和 2.0ml,qing dian酸,滴入到頂空瓶中,蓋嚴后準確稱重。上述物質的稱量均應精確至 0.0001g。

3、振蕩頂空瓶 30s,將頂空瓶置于溫度已調節為150℃的干燥箱中反應20min,取出頂空瓶振蕩30s,再放入干燥箱中繼續反應 40 min。冷卻至室溫,稱重,要求失重不大于10mg,否則需重新制備樣

品溶液。

工業用羥丙基甲基纖維素檢測氣相色譜儀操作方法

本標準推薦的色譜柱、操作條件及典型色譜圖參見附錄A。其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。

待儀器穩定后,取標準溶液的上層液體注入氣相色譜儀中,并重復做5次,記錄色譜圖。、碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比的相對標準偏差(RSD)不得大于5%。

取樣品溶液的上層液體注人氣相色譜儀中,重復做2次,記錄色譜圖,按內標法計算甲氧基、羥丙氧基的含量。

【儀器配置】

1、儀器：GC2030氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）

氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min

標準溶液（滕州中科譜提供）

2、色譜條件

色譜柱：30m*0.32mm 毛細管柱

柱溫：120℃。

檢測器：150℃。

氣化器：150℃。

載氣量：氮氣：5mL/min。

氫氣：35 mL/min。

空氣：350mL/min。

【儀器案例】