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    農(nóng)藥殘留是指殘存在環(huán)境及生物體內(nèi)的微量農(nóng)藥，包括農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)。有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是當(dāng)前我國(guó)使用量較大的兩類殺蟲劑，農(nóng)藥殘留檢測(cè)需要的農(nóng)藥殘留分析儀器-農(nóng)析色譜儀。

氣相色譜儀分析食品中五氯硝基苯殘留方法

1.適用范圍
本方法適用于糧食、蔬菜中五氯硝基苯殘留量的測(cè)定。
2.原理概要
樣品經(jīng)正己烷萃取，預(yù)處理小柱凈化，用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3.主要試劑和儀器
3.1.主要試劑
正己烷：重蒸餾；
丙酮-正己烷（1＋9）；
無(wú)水硫酸鈉；
40g／L氯化鈉水溶液；
五氯硝基苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液和中間液：準(zhǔn)確稱取五氯硝基苯0.0100g，用正己烷溶解，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中并用正己烷定容，得到濃度為100μg／mL儲(chǔ)備液，將儲(chǔ)備液稀釋100倍，配成濃度為1μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液；
五氯硝基苯標(biāo)準(zhǔn)使用液：取中間液配制成濃度分別為0.005，0.010，0.050，0.100，0.150μg／mL系列標(biāo)準(zhǔn)使用液；
載體：Chromsorb W AW 80～100目；
固定液：OV-17和QF-1。食品中五氯硝基苯殘留量的測(cè)定（氣相色譜法）
 
3.2.儀器
氣相色譜儀GC2010，具電子捕獲檢測(cè)器；
組織搗碎機(jī)；
離心機(jī)；
高速分散器；
小型粉碎機(jī)；
硅鎂吸附劑預(yù)處理小柱（見圖1）；
10μL微量注射器；K.D濃縮器的梨形瓶。
 
4.過(guò)程簡(jiǎn)述
4.1.提取
糧食：稱取經(jīng)粉碎過(guò)40目篩的樣品5.0g置于50mL離心管中，加20mL正己烷，高速分散器（10000r／min）分散4min，離心（2000r／min）5min，將提取液移入25mL容量瓶中，向離心管中加5mL正己烷，按上法再提取一遍，將提取液合并，定容至25.0mL。
蔬菜：取可食部分洗凈切碎后，用組織搗碎機(jī)搗碎至勻漿，干性樣品加一定量蒸餾水，取相當(dāng)于1.0g原樣品的勻漿，置于50mL離心管中，加5mL正己烷提取，在高速分散器（10000r／min）分散4min，離心（2000r／min）5min，將提取液移入10mL容量瓶中，向離心管中再加3mL正己烷提取，合并兩次提取液，定容至10.0mL。食品中五氯硝基苯殘留量的測(cè)定（氣相色譜法）
4.2.凈化
4.2.1.預(yù)處理柱的凈化處理：先用1mL丙酮-正己烷（1＋9）分兩次淋洗預(yù)處理柱，再用1mL正己烷分兩次淋洗該柱，棄去淋洗液。
4.2.2.將提取液5mL過(guò)柱，液體收集于K.D濃縮器的梨形瓶中，用丙酮-正己烷（1＋9）1mL分3次淋洗該柱，淋洗液并入上述K.D濃縮器的梨形瓶中，吹氮?dú)鉂饪s至1mL，備用。
4.3.氣相色譜參考條件
汽化室（進(jìn)樣口）溫度：230℃；
檢測(cè)器溫度：230℃；
柱箱溫度：190℃；
載氣（N₂）流速：50mL／min；
色譜柱：內(nèi)徑3mm、柱長(zhǎng)1.5m玻璃柱，內(nèi)裝涂以1.5％OV-17＋2％QF-固定液，擔(dān)體為80～100目Chomsorb W AW。
4.4.測(cè)定
取1μL五氯硝基苯標(biāo)準(zhǔn)使用液及樣品注入氣相色譜測(cè)定，樣品與標(biāo)準(zhǔn)相比較，計(jì)算出樣品中五氯硝基苯的含量。
5.結(jié)果計(jì)算
5.1.計(jì)算

5.2.本方法檢出限為5×10^－9mg；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍0.005～0.150μg／mL；方法回收率97.7％；糧食取樣5.0g時(shí)zui低檢出濃度為0.005mg／kg；蔬菜取樣1.0g時(shí)zui低檢出濃度為0.01mg／kg；相對(duì)相差≤15％。食品中五氯硝基苯殘留量的測(cè)定（氣相色譜法）6.氣相色譜參考圖


 
圖1.五氯硝基苯氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)參考圖
7.來(lái)源：
GB／T 16341—1996
食品中五氯硝基苯殘留量的測(cè)定（氣相色譜法）
氣相色譜在食品衛(wèi)生行業(yè)中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，隨著人民生活水平的提高，對(duì)食品健康的要求越來(lái)越關(guān)注，色譜的廣泛應(yīng)用將為人們解決日常生活中的許多問(wèn)題，成為人類生活中*的一部分。