GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量

GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量
【前言】多環芳烴的化學性質與其結構密切相關，大多具有大的共軛體系 ，因此其溶液具有一定的熒光性，而且它們是一類惰性很強的碳氫化合物，不易降解，能穩定存在于環境中，其致癌性與結構有關。1932年，Cook等 又從煤焦油中分離出了一種強烈致癌性的多環芳烴—— 苯并[a]芘，人們把焦油的致癌性與多環芳烴了起來，從而引起人們對多環芳烴，特別是苯并[a]芘致癌性的關注。煤焦油瀝青的主要污染來源于瀝青粉塵和瀝青煙 ，煤焦油瀝青加熱到260~C后，難揮發蒽、菲、芘等多環芳烴就會揮發出來，其中苯并[a]芘高達2.5％～3.5％ 。經科學試驗證明，瀝青和瀝青煙中所含的苯并[a]芘是引起皮膚癌、肺癌、胃癌和食道癌的主要原因之一 。國家對環境污染控制要求日趨嚴格，但迄今為止國內尚未提出煤焦油瀝青中苯并[a]芘的檢測方法，因此，本實驗建立一種準確、快速、簡便的氣相色譜法測定煤焦油瀝青中苯并[a]芘含量。
【儀器配置】主要儀器設備：超聲波清洗機、離心機、旋轉蒸發器、滕州中科譜GC2020氣相色譜儀（FID+SPL）氮氫空發生器一體機、N2000色譜工作站。
試劑：甲苯(分析純)、苯并[a]芘標準品(純度不低于98％)。
【實驗方法】
瀝青樣準備
將中溫瀝青打碎，選取大、中、小塊的中溫瀝青約50g，放在研缽內研磨后，用100目的篩子篩分；將大于100目的瀝青再次放入研缽中，研磨、篩分，直到所選的樣品*通過100目的篩子，待用。
樣品提取和凈化
稱取0.5g瀝青樣品于50mL離心桶中，至0.000 1g，加入30mL甲苯，渦旋混合后超聲提取30min，以5000r/min離心20min，倒出上清液于50mL磨口三角瓶中，殘渣再加入20mL甲苯超聲提取30min，以5O00r/min離心20min，合并上述上清液于50mL磨口三角瓶中。將合并后的上清液在40~C水浴中旋轉蒸發并用氮吹儀溫和吹掃至1.0mL，用甲苯定容到一定體積，等待GC測定。
樣品的測定
在測定標準曲線的色譜條件下，準確量取1L樣品處理液，直接注入氣相色譜分析，用相對保留時間定性，濃度一峰面積外標校正標準曲線法定量。
【色譜條件】5E-54(50m×0.25mm×1.0um)毛細氣相色譜柱，FID氫火焰離子檢測器，N2000色譜工作站，柱溫200℃，氣化室溫度260℃，檢測器溫度260℃，載氣為高純氮氣，柱前壓0．08MPa，空氣流量300mL/min，尾吹流量25mL/min，分流比1：20，進樣量0.4 L。
準確稱取0.01g苯并[a]芘標準品于10mL棕色容量瓶中，配制1 000mg/L的苯并[a]芘標準溶液，根據氣相色譜測定條件，按照樣品測定方法測定此濃度苯并[a]芘樣品5份，測定苯并[a]芘的含量，相對標準偏差RSD為0.94％ 
【結論】
滕州中科譜分析儀器有限公司采用GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量，回收率為98.46％～100.28％ ，相對標準偏差為0.94％ 。結果表明，該方法簡便、靈敏、安全性好、線性范圍寬、度高，適用于瀝青中苯并[a]芘含量的測定。