GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量

GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量
【前言】多環(huán)芳烴的化學(xué)性質(zhì)與其結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，大多具有大的共軛體系 ，因此其溶液具有一定的熒光性，而且它們是一類惰性很強(qiáng)的碳?xì)浠衔铮灰捉到?，能穩(wěn)定存在于環(huán)境中，其致癌性與結(jié)構(gòu)有關(guān)。1932年，Cook等 又從煤焦油中分離出了一種強(qiáng)烈致癌性的多環(huán)芳烴—— 苯并[a]芘，人們把焦油的致癌性與多環(huán)芳烴了起來，從而引起人們對(duì)多環(huán)芳烴，特別是苯并[a]芘致癌性的關(guān)注。煤焦油瀝青的主要污染來源于瀝青粉塵和瀝青煙 ，煤焦油瀝青加熱到260~C后，難揮發(fā)蒽、菲、芘等多環(huán)芳烴就會(huì)揮發(fā)出來，其中苯并[a]芘高達(dá)2.5％～3.5％ 。經(jīng)科學(xué)試驗(yàn)證明，瀝青和瀝青煙中所含的苯并[a]芘是引起皮膚癌、肺癌、胃癌和食道癌的主要原因之一 。國家對(duì)環(huán)境污染控制要求日趨嚴(yán)格，但迄今為止國內(nèi)尚未提出煤焦油瀝青中苯并[a]芘的檢測方法，因此，本實(shí)驗(yàn)建立一種準(zhǔn)確、快速、簡便的氣相色譜法測定煤焦油瀝青中苯并[a]芘含量。
【儀器配置】主要儀器設(shè)備：超聲波清洗機(jī)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、滕州中科譜GC2020氣相色譜儀（FID+SPL）氮?dú)淇瞻l(fā)生器一體機(jī)、N2000色譜工作站。
試劑：甲苯(分析純)、苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品(純度不低于98％)。
【實(shí)驗(yàn)方法】
瀝青樣準(zhǔn)備
將中溫瀝青打碎，選取大、中、小塊的中溫瀝青約50g，放在研缽內(nèi)研磨后，用100目的篩子篩分；將大于100目的瀝青再次放入研缽中，研磨、篩分，直到所選的樣品*通過100目的篩子，待用。
樣品提取和凈化
稱取0.5g瀝青樣品于50mL離心桶中，至0.000 1g，加入30mL甲苯，渦旋混合后超聲提取30min，以5000r/min離心20min，倒出上清液于50mL磨口三角瓶中，殘?jiān)偌尤?0mL甲苯超聲提取30min，以5O00r/min離心20min，合并上述上清液于50mL磨口三角瓶中。將合并后的上清液在40~C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并用氮吹儀溫和吹掃至1.0mL，用甲苯定容到一定體積，等待GC測定。
樣品的測定
在測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的色譜條件下，準(zhǔn)確量取1L樣品處理液，直接注入氣相色譜分析，用相對(duì)保留時(shí)間定性，濃度一峰面積外標(biāo)校正標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
【色譜條件】5E-54(50m×0.25mm×1.0um)毛細(xì)氣相色譜柱，F(xiàn)ID氫火焰離子檢測器，N2000色譜工作站，柱溫200℃，氣化室溫度260℃，檢測器溫度260℃，載氣為高純氮?dú)?，柱前?．08MPa，空氣流量300mL/min，尾吹流量25mL/min，分流比1：20，進(jìn)樣量0.4 L。
準(zhǔn)確稱取0.01g苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品于10mL棕色容量瓶中，配制1 000mg/L的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)氣相色譜測定條件，按照樣品測定方法測定此濃度苯并[a]芘樣品5份，測定苯并[a]芘的含量，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.94％ 
【結(jié)論】
滕州中科譜分析儀器有限公司采用GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量，回收率為98.46％～100.28％ ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.94％ 。結(jié)果表明，該方法簡便、靈敏、安全性好、線性范圍寬、度高，適用于瀝青中苯并[a]芘含量的測定。