毛細管氣相色譜法分析甲基環己基二甲氧基硅烷方法及原理

本文主要介紹了毛細管氣相色譜法分析甲基環己基二甲氧基硅烷方法及原理
【前言】甲基環己基二甲氧基硅烷(methyl—cyclohexyl—dimethoxysilan，MCDS)是生產聚丙烯的新型低毒催化劑，其純度直接影響其催化性能。本文提出一種用毛細管氣相色譜法檢測其含量的方法。
【使用方法】以微量進樣器吸取0．5肚L樣品，快速進樣，同時起動程序控制器和數據處理機，打印色譜圖和分析結果。采用配對檢驗方法對不同分析方法所得結果進行比較。
【分析原理】采用GC-FID對甲基環己基二甲氧基硅烷進行定量定性分析。MCDS樣品中雜質含量低，種類少，多為同系物，在FID上響應相近，且*出峰，故可選用簡便準確的面積歸一法。由數據處理機按面積歸一法程序給出峰面積和百分含量。
【設備配置】
1.GC-2020型氣相色譜儀配FID檢測器  1臺
2.毛細管柱 0.32mm*30m    1支
3.氮、氫、空氣源(全自動) 氣體純度99.999% 1套
4.數據處理系統(電腦、打印機、色譜工作站)  1套
【操作條件】
初溫120℃，保持1min，12℃/min程序升溫至260℃ ，保持2min。檢測器溫度：260℃，汽化室溫度：260℃；分流比：100：1；載氣(高純氮)：2mL/min,氫氣(高純)：30mL/min；空氣：300mL/min；

【FID的清洗】

由于MCDS是有機硅類化合物，在FID燃燒時會產生SiO2，沉集于噴嘴，使噴口變小，造成氫氣、
空氣比例失調，靈敏度下降。故測定此類樣品時應經常清洗FID。將噴嘴卸下，用丙酮浸泡清洗，以2.5-3mm金屬通針捅透，嚴重時用細油石砂紙水平輕磨噴口，去除SiO2，再依次用丙酮、酒精、水清洗，氮氣吹干后再裝上即可。

【結論】

采用GC2020毛細管氣相色譜儀測定甲基環己基二甲氧基硅烷對同一樣品進行8次平行分析，MCDS含量和峰面積重現性好，精密度高。