GC2020頂空氣相色譜測定奧柳氮鋅中有機溶劑殘留量

GC2020頂空氣相色譜測定奧柳氮鋅中有機溶劑殘留量
【產品概述】奧柳氮鋅(Olsalazine zinc 1)是一種治療潰瘍性腸炎和結腸炎的理想藥物，在結腸部位經細菌裂解為二分子活性成分5-氨基水楊酸，在鋅離子的協同作用下，可抑制引起炎癥的前列腺合成，抑制引起水腫、增強細胞膜通透性的炎癥介質白三烯的形成，具有、低毒等特點，分子中含有兩份結晶水 ]．在合成奧柳氮鋅時，使用了丙酮、甲醇作溶劑，因此在質量研究中應該對丙酮、甲醇殘留量進行檢查．若這些有機溶劑殘留量超標，將影響藥品質量和用藥安全，根據《中華人民共和國藥典~2005年版和人用藥品注冊技術規范協調會(ICH)藥品中有機溶劑殘留量測定的指導原則，為了有效地控制產品的質量和保證用藥安全，有機溶劑殘留量是評價藥品質量的一項重要指標．本文建立了頂空毛細管氣相色譜法，測定1中有機溶劑甲醇和丙酮的殘留量，操作簡便，重現性好，結果準確可靠，能有效控制奧柳氮鋅中有機溶劑殘留量．

【儀器配置】滕州中科譜GC2020氣相色譜儀（FID+SPL）  氮氫空發生器一體機 N2000工作站。
【色譜條件】色譜柱以30m×0.32mm，PEC-20M彈性石英毛細管柱；頂空瓶加熱溫度：70℃，保持40min；柱溫：采用程序升溫，5o℃保持2min，升溫速度為4O℃/min ，升至100℃ ，保持5min；進樣口溫度：150℃ ；檢測器溫度：220℃ ；流速：0.8 mL/min

【標準溶液制備】對照品溶液：精密稱取甲醇和丙酮適量，分別加水溶解并定量稀釋成每1 mL中約含0.3 mg甲醇和0.5mg丙酮的溶液作為對照液．供試品溶液：精密稱取1原藥1g，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含100 mg的溶液作為供試液．按頂空進樣法分別進樣，記錄色譜圖．
【樣品的測定】精密稱取1樣品0.1 g，精密加入水2 mL使溶解，搖勻．在上述色譜條件下，進樣測定．結果3個批號樣品中甲醇均未檢出，丙 酮的含量均小于500 ng·mL (國家藥典規定的丙酮的有機溶劑殘留量濃度限度500 ng·mL～ ，甲醇的有機溶劑殘留量濃度限度300 ng·mL_1)．
【結論】
進樣方式的選擇：通過試驗，采用溶液直接進樣法和頂空進樣法均可對樣品進行檢測．但相對于頂空進樣法，溶液直接進樣法有以下3個缺點：a．靈敏度低，雜峰多；b．溶劑用量大．c．樣品進入色譜柱，樣品進入色譜柱不但對色譜柱的污染大，而且可能會造成樣品分解，出現干擾峰．故質量標準中檢測有機揮發雜質丙酮和甲醇時，采用GC2020頂空氣相色譜測定奧柳氮鋅中有機溶劑殘留量．在選定的頂空氣相色譜條件下，本方法簡便，靈敏，結果重現性好、準確度高，方法簡便易行，精密度也符合2005年版《中國藥典》的要求，回收率也能滿足要求．故本方法適用于奧柳氮鋅中甲醇和丙酮兩種有機溶劑的檢測，能有效控制新藥奧柳氮鋅的質量．