GC2020毛細(xì)管氣相色譜測定對氯甲苯及對氯苯甲醛

GC2020毛細(xì)管氣相色譜測定對氯甲苯及對氯苯甲醛

【前言】對氯苯甲醛作為一種重要的有機(jī)合成中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及有機(jī)合成中得到了廣泛的應(yīng)用。就目前而言，對氯苯甲醛的制備很多種方法。對氯苯甲醛合成工藝優(yōu)化和產(chǎn)品分析可以通過氣相色譜法實(shí)現(xiàn) 。近年來，空氣一氧氣作為一種清潔、廉價(jià)、易得的氧化劑，催化氧化對氯甲苯制備對氯苯甲醛的綠色新工藝備受關(guān)注。這種綠色新工藝通常在以乙酸為溶劑的條件下進(jìn)行制備 J，樣品在進(jìn)行色譜分析時(shí)大量的乙酸常造成嚴(yán)重的拖尾。本文采用以硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇為固定相的DB．FFAP毛細(xì)管柱，有效的改善了乙酸的拖尾現(xiàn)象，對以C0 Ce Mn一0作為催化劑的空氣．氧氣催化氧化合成對氯苯甲醛的反應(yīng)物和產(chǎn)物的含量進(jìn)行快速測定，取得了比較滿意的結(jié)果。該方法分析速度快的特點(diǎn)適合對氯苯甲醛合成工藝優(yōu)化和樣品的質(zhì)量控制以及生產(chǎn)過程中大量樣品快速定量測定的要求。
【標(biāo)液配制】準(zhǔn)確稱取0.5g薄荷腦于100 mL的容量瓶中，乙酸溶解并定容，得5g/L的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液備用；按相同方法配制100g/L對氯甲苯和5g/L對氯苯甲醛儲(chǔ)備液備用。
【樣品處理】取一定體積反應(yīng)液，1000 r/min下離心5min，準(zhǔn)確移取上清液1.00mL于5 mL容量瓶中并加入1.00mL內(nèi)標(biāo)，乙酸定容后，備用。
【儀器配置】

【色譜條件】

進(jìn)樣口為：SPL，溫度：240℃；分流比為50:1；載氣：高純N2(純度99.999％)，流速為：30cm/s；

柱溫：采用程序升溫，初溫為100℃，保留2.5 min，升溫速度5O℃/min，終溫200℃，保留3.0 min；FID檢測器：240℃；尾吹：N2(3.0mL/min)； 空氣：400 mL/min；H2：40mL/min。
【樣品測定】空氣催化氧化對氯甲苯制備對氯苯甲醛實(shí)驗(yàn)過程中考察了不同的催化劑、空氣流速溶劑比、反應(yīng)溫度等。分別取一定量反應(yīng)后的樣品溶液經(jīng)離心后取上層清液與容量瓶中加人適量內(nèi)標(biāo)后定容，以本實(shí)驗(yàn)所確定條件進(jìn)行氣相色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)樣品和反應(yīng)液的色譜圖如圖1所示。

【總結(jié)】經(jīng)實(shí)驗(yàn)，采用毛細(xì)管柱FFAP，F(xiàn)ID氫火焰離子化檢測器，以薄荷腦為內(nèi)標(biāo)對反應(yīng)液進(jìn)行氣相色譜分析，采用程序升溫，在5min內(nèi)能夠準(zhǔn)確的測定樣品中對氯甲苯及對氯苯甲醛。該方法精密度高，重現(xiàn)性好，簡單可靠，適合對氯苯甲醛合成工藝優(yōu)化和樣品的質(zhì)量控制以及生產(chǎn)過程中大量樣品快速定量測定的要求，可大大提高生產(chǎn)分析效率。