GC2020毛細管氣相色譜測定DMC組成的方法

GC2020毛細管氣相色譜測定DMC組成的方法
【前言】甲基環硅氧烷混合物(DMC) 中的主要成分為八甲基環四硅氧烷(D4)、十甲基環五硅氧烷(D5), 以及六甲基環三硅氧烷(D3)、十二甲基環六硅氧烷(D6)。DMC 是有機硅產品的重要中間體, 用途極其廣泛。其質量優劣將在很大程度上決定有機硅產品的質量好壞。所以,對DMC 的質量控制十分重要。目前, DMC 的質量控制大多采用測定折射率的方法。本實驗擬建立采用毛細管柱氣相色譜儀測定DMC 組成的方法, 通過改變色譜參數, 找出*測試條件。
【分析原理】滕州中科譜建立了采用毛細管氣相色譜儀分析甲基環硅氧烷混合物(DMC) 組成的方法。通過改變柱子類型、升溫程序等, 得到了測定DMC 的*氣相色譜分析條件, 獲得了良好的分析結果。該法具有快速、準確、精密度高的優點
【儀器材料】
產品名稱          型號     規格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱         OV-101 30m×0.25 mm×0.25μm毛細管柱
高純氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
試劑              DMC  D4
【操作條件】采用程序升溫初溫100℃保持時間2min升溫速度10 ℃/min 終溫200℃保持時間5min 汽化室：250℃，檢測器：250℃，分流比:50∶1，以微量注射器吸取0.2 μL 待測樣品, 直接進樣。

【分析結論】
取同一樣品, 在相同的進樣量下, 以D4 的質量分數考察進樣的重復性;結果分別為84.06 %、84.22 %、84.48 %、84.37 %、84.16 %, 平均值為84.26 %, 標準偏差為0.17 %。說明本方法的精密度良好。取采用本方法測定的已知DMC 質量分數的樣品, 分別添加對照品進行測定;平均回收率在98.6 %～ 99.8 %之間, 說明本方法的準確性較好。