GC2020氣相色譜法測(cè)定環(huán)己酮中的微量重組分

GC2020氣相色譜法測(cè)定環(huán)己酮中的微量重組分
【產(chǎn)品概述】環(huán)己酮是應(yīng)用十分廣泛的石油化工原料，一般依其應(yīng)用可分為酰胺用和非酰胺用兩大類。環(huán)己酮中含有重組分甲基環(huán)己酮( 包括2-甲基環(huán)己酮、3-甲基環(huán)己酮、4-甲基環(huán)己酮),對(duì)于酰胺用環(huán)己酮通常要求其控制指標(biāo)為150μg/g。因其重組分含量較高，會(huì)產(chǎn)生對(duì)高錳酸鉀值瞬間變色，嚴(yán)重影響酰胺用下游產(chǎn)品的性能。在分析酮醇之類的產(chǎn)品時(shí)，一般采用強(qiáng)極性的色譜柱分離，在分析環(huán)己酮中微量重組分時(shí)，出現(xiàn)總甲基環(huán)己酮無法與酮主峰分離，無法滿足分析要求。當(dāng)用非極性的色譜柱時(shí)，能*將3 種甲基環(huán)己酮與主峰分離開來，但出現(xiàn)了輕組分中微量組分分離效果不理想的情況，微量己醛與庚酮無法識(shí)別峰。作者采用中等極性的色譜柱，能滿足環(huán)己酮中輕組分及重組分中各微量組分的分離要求，且該方法具有操作簡單、分析快速、重復(fù)性好的特點(diǎn)。
【儀器材料】
產(chǎn)品名稱         型號(hào)     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱         OV-1701，30m×0.32mm×0.5μm毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?   40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
試劑           2-甲基環(huán)己酮、3-甲基環(huán)己酮、4-甲基環(huán)己酮:色譜純
【操作條件】載氣為N2，分流進(jìn)樣0.6μL，進(jìn)樣口壓力為43kPa，柱流速為1.0mL/min，分流比為70∶1; 柱溫初始溫度100℃，保持20min,100℃/min 升至120℃,停留10min;進(jìn)樣口溫度:250℃，檢測(cè)器溫度為250℃，氫火焰離子化檢測(cè)器，外標(biāo)法定量。

【分析結(jié)論】
滕州中科譜建立了采用應(yīng)用環(huán)己酮中的微量重組分檢測(cè)氣相色譜儀，建立了氣相色譜法測(cè)定環(huán)己酮中微量重組分的分析方法。結(jié)果表明:采用中等極性的色譜柱OV-1701，30m×0.32mm×0.5μm，載氣為氮?dú)猓谥鶞爻跏紲囟葹?00℃，程序升溫至120℃，柱流速為1.0mL/min 的條件下進(jìn)行色譜分析，氫火焰離子檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量，環(huán)己酮中的2-甲基環(huán)己酮、3-甲基環(huán)己酮，4-甲基環(huán)己酮等微量重組分能得到很好的分離，方法的回收率為99.8%～100.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.40%～1.10%。