氣相色譜儀快速分析石油苯中噻吩含量

氣相色譜儀快速分析石油苯中噻吩含量
【前言介紹】
苯是一種用于多種日用化學品生產的主要原料。噻吩是苯中一種常見的含硫雜質，新版GB/T3405-2011《石油苯》國家標準要求分析石油苯中噻吩含量，采用的方法包括ASTM D4735 和ASTMD1685，其中ASTM D4735 氣相色譜法測定石油苯中的噻吩含量為仲裁方法，為保證檢測結果的準確性，針對該方法我們開展技術實驗
【應用原理】版標準ASTM D4735-2009《苯中微量噻吩測定的標準試驗方法(氣相色譜法)》，要求使用配備了火焰光度檢測器( FPD)的氣相色譜儀。測定苯中微量哇塞吩火焰光度檢測器( FPD) 是利用富氫火焰使含硫的有機物分解，形成激發態分子，當它們回到基態時，發射出一定波長的光，光強度與被測組分的量成正比。FPD 對硫的響應不同于其它氣相色譜檢測器，它是*的非線性響應，響應信號與硫化物濃度的平方成正比。
【操作條件】 柱溫：70℃; 氫氣流量：20mL/min; 參比氣流量：30mL/min; 尾吹氣流量：5mL/min; 閥箱溫度：90℃。
【儀器配置】
產品名稱          型號     規格及說明
氣相色譜儀       GC2020  由FPD火焰光度檢測器、不分流進樣口共同組成
色譜工作站       N2000    雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           填充柱
高純氫氣發生器   HK-300  氫氣流量300ml/min
高純氧氣鋼瓶   40L    氧氣流量300ml/min
高純氮氣鋼瓶   40L    氮氣流量300ml/min
標準樣品         噻吩: 分析純; 苯: 分析純; 
微量注射器       10uL

【操作條件】 進樣口溫度180℃ 載氣流速( N2) 60mL/min FPD 溫度250℃ 氫氣流速75mL/min 
空氣流速100mL/min 100 柱箱溫度70℃
【分析要求】在ASTM D4735-2009 標準中，對于FPD檢測器，苯中噻吩含量的測定范圍確定為0.80mg/kg ～1.80mg/kg，但也注明通過改變進樣量、分流比、校準范圍或用噻吩溶劑稀釋樣品可以擴大方法的測定范圍。而GB/T 3405—2011 石油苯－545的噻吩含量要求不大于0.6mg/kg，因此我們在進樣量不變的情況下，通過配制較小濃度標準溶液的方法，擴展了噻吩含量的測定范圍。噻吩含量為0.065mg /kg和0.13mg/kg 的標準溶液譜圖分別見圖7和圖8。

從圖7和圖8 可以看出，當標準溶液中噻吩含量為0.065mg/kg 時，噻吩有出峰且能夠被檢測; 當標準溶液中噻吩含量為0.13mg /kg 時，噻吩有明顯的出峰，所以選擇0.065mg/kg 為本次實驗噻吩含量的zui低檢測限。結合GB/T 3405-2011 蘭州石化公司生產的石油苯中噻吩含量的實際情況，我們將本次實驗的zui低檢測限確定為0.065mg /kg

【結論】
通過攻關與試驗，滕州中科譜分析儀器配置的GC2020 FPD-GC應用于ASTM D4735－2009《苯中微量噻吩測定的標準試驗方法( 氣相色譜法) 》儀器性能能夠滿足對裝置餾出口和成品苯中噻吩含量的分析。