工業(yè)用丁二烯中微量二聚物的測定氣相色譜法

工業(yè)用丁二烯中微量二聚物的測定氣相色譜法
一、執(zhí)行國標：GB/T 6015一1999
二、應(yīng)用范圍：本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用丁二烯中二聚物(4一乙烯基環(huán)己烯)的含量。
                適用于工業(yè)用丁二烯中含量不小于5 mg/kg丁二烯二聚物的測定。
三、應(yīng)用原理：將液態(tài)丁二烯試樣注人色譜柱，試樣中的丁二烯二聚物等組分，在色譜柱中被有效分離后 ，用氫火焰離子化檢測器檢測，外標法定量。
四、儀器配置：
GC-2020氣相色譜儀（FID氫火焰檢測器+毛細管系統(tǒng)+九級程升）    1臺
毛細管柱 SE-30   30m*0.32mm*1.0um    1支
ZKP-2020反控色譜工作站       1套
空氣、氮氣、氫氣發(fā)生器或鋼瓶    1套
電腦打印機自配    1臺
4一乙烯基環(huán)己烯-1，純度大于 99.5%
五、分析條件
柱溫：80℃；進樣口溫度：250℃，檢測器溫度：250℃，進樣量：1ul，分流比20：1

六、標準樣品的制備
按待測試樣中預(yù)期二聚物含量的近似值，稱取適量的4一乙烯基環(huán)己烯，至 0.1mg,置于適當大小的具塞玻璃容器中。稱取適量的正己烷或正庚烷，至0.01g，加人同一個玻璃容器中，蓋緊塞子，搖勻。后用注射器將標準樣品轉(zhuǎn)移至進樣鋼瓶中，并充人氮氣，備用
在同一實驗室，由同一操作人員，使用同一臺儀器，對同一試樣相繼做兩次重復(fù)測定，當二聚物含量
在不大于1000mg/kg的范圍內(nèi)，在95%置信水平條件下，所得結(jié)果之差應(yīng)不大于50mg/kg
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