嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸氣相色譜儀測定方法

嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸氣相色譜儀測定方法
執行標準GB 5413.27—2010嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定
法：乙酰氯—甲醇甲酯化法
一、應用范圍
適用于嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定
二、應用原理
乙酰氯與甲醇反應得到的鹽酸—甲醇使試樣中的脂肪和游離脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，經氣
相色譜儀分離檢測，外標法定量。
三、試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純或以上規格，水為GB/T 6682規定的一級水。
1 無水碳酸鈉。
2 甲苯：色譜純。
3 乙酰氯。
4 乙酰氯甲醇溶液（體積分數為10 %）：量取40 mL 甲醇于100 mL 干燥的燒杯中，準確吸取5.0
mL 乙酰氯逐滴緩慢加入，不斷攪拌，冷卻后轉移并定容至50 mL 干燥的容量瓶中。臨用前配
制。
注：乙酰氯為刺激性試劑，配制乙酰氯甲醇溶液時應不斷攪拌防止噴濺，注意防護。
5 碳酸鈉溶液：準確稱取6 g 無水碳酸鈉（4.1）于100 mL 燒杯中，加水溶解，轉移并用水定容至
100 mL 容量瓶中。
6 脂肪酸甘油三酯標準品：純度≥99%，脂肪酸種類參見附錄A 中的表A.1。
7 脂肪酸甘油三酯標準工作液：按試樣中各脂肪酸含量及所要分析脂肪酸的種類配制適當濃度的標
準工作液，用甲苯定容并分別保存于－10 ℃以下的冰箱中，有效期三個月。
四、儀器和設備
1 GC-2020氣相色譜儀（FID檢測器+毛細管進樣系統）  
2 脂肪酸分析毛細管柱                                  
3 AK-2無油靜音空氣發生器                            
4 HK-3高純氫氣發生器                                
5 高純氮氣鋼瓶                                                                    
6 品牌電腦及打印機   
前期處理設備：                          
1 天平：感量為0.01 g 和0.1 mg。
2 恒溫熱水浴槽。
3 離心機：轉速≥5000 轉/分鐘。
4 氣相色譜儀，帶FID 檢測器。
5 冷凍干燥儀。
6 氮吹儀。
7 螺口玻璃管（帶有聚四氟乙烯做內墊的螺口蓋）：15 mL。
8 離心管：50mL。
五、色譜分析條件
色譜柱：固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷，100 m ×0.25 mm，0.20 μm，或性能相當的色譜柱。
載氣：氮氣。
載氣流速：1.0 mL/min。
進樣口溫度：260 ℃。
分流比：30：1。
檢測器溫度：280 ℃。
柱溫箱溫度：初始溫度140 ℃，保持5 min，以4 ℃/min升溫至240 ℃，保持15 min。

進樣量：1.0 μL。

六、分析結果
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10 %。

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