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    植物油中脂肪酸含量的測定(氣相色譜法)

    更新時間:2013-12-28點擊次數:9229

    植物油中脂肪酸含量的測定(氣相色譜法)

    1.原理:將脂肪酸甘油酯轉化為脂肪酸甲酯后,進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

    1.脂肪酸甲酯的制備

    2.1 試劑:石油迷乙迷溶液:11V/V

    氫氧化鉀-甲醇溶液0.4mol/L):稱取2.3氫氧化鉀溶于100毫升無水甲醇中,儲入具塞瓶中備用,使用期不得超過2

     甲醇鈉溶液:含1%鈉的無水乙醇溶液。從試劑罐的溶劑中取出約1鈉,用濾紙除去上面附著的溶劑,溶于100毫升無水甲醇中,等氣泡放完并冷卻后,儲入棕色瓶中備用,瓶塞上裝有硅膠干燥管。

    鹽酸-甲醇溶液:0.4mol/L

    2.2 制備方法:

    (a )  FFA10%

    稱取100—250毫克油樣,至1毫克,裝入25毫升具塞容量瓶中,加入石油迷乙迷溶液約2毫升,稍事振搖,待油樣溶解后,再加入氫氧化鉀-甲醇溶液約1毫升,混勻,在室溫下放置約30分鐘,再沿瓶塞加入水,靜置,待分層。(上層以甲酯,溶劑為主,下層以脂肪醇,水為主)吸取上清液0.5—2微升進樣。

    (b) FFA10%

     稱取100—250毫克油樣,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇鈉溶液及沸石數里粒,接上冷凝管加熱回流約15分鐘,直至油珠消失,再由冷凝管加入約6毫升鹽酸-甲醇溶液繼續加熱回流約10分鐘,停止加熱,冷卻后,取下冷凝管,將酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振搖2分鐘,分層后,棄去水相,將上層正庚烷過濾,(通過鋪有無水硫酸鈉的脫脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液進行測定

    2.分析方法

    GC-2010氣相色譜儀 FID檢測器,毛細管進樣 色譜條件:FFAP0.3mm*30M      IN=DE=230—240       OV—220      靈敏度1000 衰減  1       載氣0.1Mpa. 

                 

    脂肪酸組成

    葵花籽油

    玉米油

    芝麻油

    普通菜子油

    低芥酸菜油

    棉籽油

    大豆油

    花生油

    C<14

    <0.1

    <0.3

    <0.1

    <0.1

    <0.2

    <0.2

    <0.1

    <0.1

    C140

    肉豆蔻酸

    <0.5

    <0.3

    <0.5

    <0.2

    -------

    0.6-1.0

    <0.5

    <0.1

    C160

    棕櫚酸

    3.0—10.0

    8.6—16.5

    7.0—12.0

    1.5-6.4

    2.5-6.0

    21.4-26.4

    7.0—14.0

    8.0-14.0

    C161

    棕櫚油酸

    <1.0

    <0.5

    <0.5

    <3.0

    <0.6

    <1.2

    <0.5

    <0.2

    C180

    硬脂酸

    1.0—10.0

    <3.3

    3.5—6.0

    0.5-3.1

    0.3-2.5

    2.1-3.3

    3.0—5.5

    1.0-4.5

    C181

    油酸

    14.0—65.0

    20.0—42.2

    35.0—50.0

    8.0-60

    50-66

    14.7-21.7

    18.0—26.0

    35.0-69.0

    C182

    亞油酸

    20.0—75.0

    34.0—65.6

    35.0—50.0

    11-23.0

    18-28

    46.7-58.2

    50-57.0

    13.0-43.0

    C183

    亞麻酸

    <0.7

    <2.0

    <1.0

    5-13.0

    6-14.0

    <0.4

    5.5-10.0

    <0.3

    C200

    花生酸

    <1.0

    0.3—1.0

    <1.0

    <3.0

    0.1-1.2

    0.2-0.5

    <0.6

    1.0-2.0

    C201

    花生烯酸

    <0.5

    0.2—0.6

    <0.5

    3-15.0

    0.1-4.3

    <0.1

    <0.5

    0.7-1.7

    C220

    山崳酸

    <1.0

    <0.5

    <0.5

    <2.0

    <0.6

    <0.6

    <0.5

    1.5-4.5

    C221

    芥酸

    <0.5

    <0.3

    -------

    5-60.0

    <5.0

    <0.3

    ------

    <0.3

    C240

    木焦油酸

    <0.02

    <0.5

    -------

    <2.0

    <0.2

    <0.1

    <0.5

    0.5-2.5

    C241

    神經酸

    -----

    -------

    -------

    <3.0

    <0.2

    -----

    -------

    ---------

     

     

     

     

     

     

     

     

     

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